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化学湿法及CS分析技术 （非金属） 化学湿法分析技术 1. 化学湿法分析的定义 湿法分析是将试样制成溶液的分析，常用的溶剂有水、 酸、碱、有机溶剂等。 2. 化学湿法分析的范围 根据湿法分析的定义，以下分析方法均属于化学湿法分 析范畴。 2.1 滴定法，包括酸碱中和滴定法、氧化还原滴定法及络合 滴定法等。 2.2 分光光度法，包括紫外-可见分光光度法及原子吸收分光 光度法（AAS）等。 2.3 重量法，离子选择电极法（ISE）；液相色谱法（LC）。 化学湿法分析技术 3. 滴定法 3.1 酸碱中和滴定法 例如，混合碱的测定：混合碱的组分主要 有：NaOH、Na2CO3、NaHCO3，由于NaOH与 NaHCO3不可能共存，因此混合碱的组成或者 为三种组分中任一种，或者为NaOH与Na2CO3 的混合物，或者为Na2CO3与NaHCO3的混合物。 若是单一组分的化合物，用HCl标准 溶液直接滴定即可；若是两种组的 混合物，则一般可用氯化钡法或双 指示剂法进行测定。 化学湿法分析技术 化学湿法分析技术 3.2 氧化还原滴定法 例如，铁矿石中全铁的测定：铁矿石中全铁含量的测定，国内外主要采用重 铬酸钾滴定法，此方法适用性强、准确度高，广泛应用于各种铁矿石中全铁的测 定。现行标准主要有以下几个： [1] GB/T 6730.70-2013 全铁含量的测定 氯化亚锡还原滴定法[S]. [2] ISO 2597-1:2006 Iron ores-Determination of total iron content-Part 1:Titrimetric method after tin(II) chloride reduction[S]. [3] ISO 2597-2:2008 Iron ores-Determination of total iron content-Part 2:Titrimetric methods after titanium(III) chloride reduction[S]. [4] JIS M 8212:2005 鉄鉱石-全鉄定量方法[S]. [5] ISO 9507-1990 Iron ores-Determination of total iron content-Titanium(Ⅲ)chloride reduction methods[S]. [6] GB/T 6730.65-2009 全铁含量的测定 三氯化钛还原法重铬酸钾滴定法[S]. [7] GB/T 6730.5-2007 全铁含量的测定 三氯化钛还原法[S]. [8] GB/T 6730.4-1986 铁矿石化学分析方法 氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾容量法测定全铁量[S]. 化学湿法分析技术 3.3 络合滴定法 例如，萤石中氟化钙含量的测定。目前对于氟化钙的测定，主要有 以下几种方法：1）直接测定法，测定萤石中氟含量来计算氟化钙含量， 主要是蒸馏-电位滴定法（ISO5439:1978）和X射线荧光光谱法等，此类 方法误差较大。2）分离-经验补偿法，此法一般是采用稀乙酸浸取萤石 中的非氟化钙型钙，再测定沉淀中氟化钙的含量，但氟化钙在稀乙酸中 也会少量溶解，故此方法需要严格 控制过滤洗涤条件，对操作要求高， 且经验补偿值是统计值，不同类别 萤石补偿值差别大，影响分析结果 准确性。3）差减法，测定萤石中全 钙的含量和非氟化钙型钙的含量， 依据相关参数计算萤石中氟化钙的 含量。 4.原子吸收光谱法(AAS) 原子吸收光谱是指蒸气相中的基态原子吸收该元素特征辐射光线而产生的吸收光谱。定量测定的基本原理遵循朗伯比尔定律，即元素谱线的吸光度值与蒸气相中产生吸收的原子的数量（即样品中元素的浓度）有关。 化学湿法分析技术 化学湿法分析技术 结构 作用 传统 耶拿contrAA700 光