组合条形超微金电极的制作与伏安特性.pdfVIP

第九届全国电分析化学学术会议论文摘要集 B传统电分析化学!鱼塑堡塑窒! ／／ 卑1∥组合条形超微金电极的制作与伏安特性 赵凯元 王敌清 罗 颖 (苏州科技学院化学化工系，苏州 215009) 条形超微电极的宽度在微米或纳米级，通常是采用溅射技术将金或铂沉积在非导体膜 片上，国外有商品出售，制作工艺相当复杂【10i。组合条形超微电极通常是用光刻蚀技术 将制成的金属薄膜刻蚀成所需形状13“J。本文是应用电镀薄膜叠层热压技术自制成两种(阵 列式和插指式)组合条形超微金电极。采用电镀薄膜技术不需要复杂的设备和工艺技术， 控制电解电流和时间，在铜片上电镀一定厚度的金膜，很容易控制镀层厚度达到纳米级。 在铁氰化钾／亚铁氰化钾溶液体系测定了这种电极的伏安特性，并与理论计算比较，结果 说明电极具备组合条形超微电极良好性能。 1．实验部分 1．1组合条形超微金电极的制作方法 1．1．1薄膜镀金的工艺 采用亚硫酸盐碱式镀金法，其一[：艺规范为： 50～250 金5～259／l；亚硫酸铵1 g／h柠檬酸钾80～120 ∥l：pH值8．5～9．5；温度4565℃；搅拌：移动电极； 电流密度1～SmA／cm。；阳极为金板。 1．1．2组合条形超微电极的制作 将镀好金膜的铜片清洗干净，在镀金的一面将一片 透明塑料薄膜紧密热压粘接在金膜上。然后，在氯化铁 溶液中将反面下部的铜片腐蚀除去，上部铜保留。在铜 E／_ 片上部顶端焊接导线作为电极的引出线。然后清洗腐蚀 圈2阵岁II式条形徽宅极伏鳓蛾 Tht voltm哺etric cury●‘of ztre●k Fi‘2 array -iCr0‘electrode 面留下的金膜，制成电极膜片，将膜片从中间虚线剪成 —exper．：c．1c．mark,： ·O．ol’，t-o l’，‘Ao．5，t口O．t,／s口1．Ow／s 分别为阴极和阳极的一对电极膜片。最后再将阴极片和 ia0．0104mol，L】[．，·(cH)6 阳极片依次叠合，热压成叠合电极。将其下端面剪切平 整，并仔细磨平，金膜的截面成带状露出，作为组合电极的工作面。电极膜片的侧面用绝 h。 缘漆封闭，制作成的电极要仔细打磨清洗。在2mol／L的硫酸溶液中浸泡l 本文自制的这种组合条形微电极，条形带宽由电镀金膜的厚度决定。经测定∞=5．2u 12 u m，带长b=402．2 m。共有两个阴极和阳极组成插指 m，两条形电极间间隔为∞产20．5 状条形金电极(IDA)，或4个条形电极并联组成的阵列式(ASE)。或组成插指式(IDA)。 2．结果与讨论 2．1阵列式组合电极线性扫描曲线 首先将四个单个条形电极并联在一起，组成阵列式组合电极(ASE)。图2所示为阵 mol／L mol／L 列式条形超微金电极在0．0104 K4Fe(CN)6溶液中(含O．5 KCi)，不同电位扫描 速率下测得