四川大学材料学院纳米材料复习提纲.doc

纳米表征学 电子束与固体样品作用时产生的物理信号 背散射电子(Backscattered electrons) 背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。 背散射电子的产生范围在1000?到1um深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。 二次电子(Secondary electrons) 二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。 它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以，二次电子的分辨率较高。 吸收电子(Absorption electrons) 入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽，最后被样品吸收。 若在样品和地之间接一个高灵敏度电流表，就可以测定样品对地的信号，这个信号是由吸收电子提供的。 入射电子束与样品发生作用，若逸出表面的背散射电子或二次电子数量任一项增加，将会引起吸收电子相应减少，若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。 透射电子(Transmitted electrons) 如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。 样品下方检测到的透射电子信号中，除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。 其中有些特征能量损失?E的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析 特征X射线 特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁辐射。 具体说，如在高能入射电子作用下使K层电子逸出，原子就处于K激发态，具有能量Ek。当一个L2层电子填补K层空位后，原来体系由K激发态变为L2激发态，能量从Ek降为EL2，这是就有?E=(Ek-EL2)的能量释放出来。 若这一能量以X射线形式放出，则为该元素的Ka辐射，此时X射线波长为：入K?=hc/(Eka-EL2)。对以每一元素Ek和EL2都有确定的特征值，所以发射的X射线波长也有特征值，这种X射线称为特征X射线。 其它物理信号： 除了上述六种信号外，固体样品中还会产生诸如阴极荧光、电子束感生效应和电动势等信号，这些信号经过调制后也可用于专门的分析。 扫描电子显微镜(SEM)优点 仪器分辨本领较高。 仪器放大倍数变化范围大(从几倍到几十万倍)，且连续可调。 图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面(如金属和陶瓷的断口等)。 试样制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或不导电的试样不加处理或稍加处理，就可直接放到SEM中进行观察。 可做综合分析。 SEM装上波长色散X射线谱仪(WDX，简称波谱仪)或能量色散X射线谱仪(EDX，简称能谱仪)后，在观察扫描形貌的同时，可对试样微区进行元素分析。 装上半导体样品座附件，可以直接观察晶体管或集成电路的p-n结及器件失效部位的情况。 装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处于不同环境(加热、冷却、拉伸等)中的试样显微结构形态的动态变化过程(动态观察)。 背散射电子衍射可以揭示样品的晶体结构和取向。 扫描隧道显微镜(STM) 原理 扫描隧道显微镜是将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1 nm)，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极，形成隧道电流。 隧道电流强度对针尖和样品之间的距离有着指数依赖关系，当距离减小0.1nm，隧道电流即增加约一个数量级。根据隧道电流的变化，我们可以得到样品表面微小的高低起伏变化的信息，如果同时对x-y方向进行扫描，就可以直接得到三维的样品表面形貌图，这就是扫描隧道显微镜的工作原理。 STM的两种工作模式：恒电流模式、恒高度模式 针尖的制备 目前制备针尖的方法主要有电化学腐蚀法、机械成型法等。制备针尖的材料主要有金属钨丝、铂-铱合金丝等。钨针尖的制备常用电化学腐蚀法。而铂-铱合金针尖则多用机械成型法，一般直接用剪刀剪切而成。不论哪一种针尖，其表面往往覆盖着一层氧化层，或吸附一定的杂质，这经常是造成隧道电流不稳、噪音大和扫描隧道显微镜图象的不可预期性的原因。因此，每次实验前，都要对针尖进行处理，一般用化学法清洗，去除表面的氧化层及杂质，保证针尖具有良好的导电性。 原子力显微镜（AFM） 原理：原子力显微镜（AFM）与扫描隧道显微镜（STM）最大的差别在于并非利用电子隧道效应，而是利用原子之间的范德瓦尔斯力（Van Der Waals For