苯异氰酸酯的高效液相色谱分析.pdfVIP

E30苯异氰酸醋的高效液相色谱分析 姚洁戴云生王公应 中国科学院成都有机化学研究所成都610041 摘要：建立了苯异氰酸酯的HPLC分析方法，用于合成苯异氰酸酯中该产物的分析，此 方法操作简单快速，精密度、准确度和重现性高。 关键词：高效液相色谱分析；苯异氰酸酯：合成 苯异氰酸酯(简称PI)是聚氨酯工业中应用较广的脂肪族单异氰酸酯，它是重要的有机 化工中间体，在聚氨酯、农药、涂料、染料、皮革等材料的合成中具有广泛的应用。PI的合 成是由苯氨基甲酸甲酯(简称MPC)热分解制得。由于PI热不稳定，考虑采用高效液相色谱 法进行分析，我们采用二正丁胺来衍生PI，取得了较好的结果。 工程研究所N-2000色谱数据工作站。 甲醇，色谱级，美国TEDIA：PI，化学纯，中国医药(集团)卜海化学试剂公司。 Waters 比为58：40)：流速为0．98ml／min：检测波长为260nm；柱温40℃。 衍生，振摇并用超声波加速反应，稀释至刻度，该液即为PI的二正丁胺标准衍生液，含量为 ’ 0．800mg／ml，用O．22岍微孔滤膜过滤，滤液备用。 1．4分析步骤 1．4．1标准曲线的制作 u1、17．5 用PI标准衍生液分别进样7．5u1、12．5 ul，每一个进样量重复测定2次，以 质量(u g)对峰面积绘制标准曲线。 1．4．2样品处理 生，振摇并稀释至刻度，。 1．4．3样品分析 u 吸取151样品溶液在同样条件下进样分析，用外标法进行定量。 2结果与讨论 2．1线性关系的考察 u PI的质量在5 g～1511 106nl一2．08×10。 2．2实验精密度 取标准衍生液的3个进样量在相同条件下分别连续分析5次，考察精密度，实验数据见 表1。 表1精密度实验 Table1 Experimentofprecision 从表1看出，最大相对标准偏差5％，在允许的范围内。 2．3实验准确性 为了进一步验证外标法定量准确性，配制了己知质量百分含量的样品3个．按本方法进 行分析，实验数据见表2。 表2准确性实验 Table2 of Experimentaccuracy 样品号 已知含量／％ 实测含量／％ 实测含量平均值／％ 平均偏差／％ 相对偏差／％ l 5．3l 5．33 5．44 0．13 2．51 5，42 5．58 2 15．2l 15．“ 15．43 0．22 1．45 15．38 15．47 3 20．33 20．89 20．71 0．38 1．87 20．58 20．66 从表2看}|53个样品的相对偏差都在允许的范围内。 2．4实验重现性 对自己生产的样品PI．1在一个时间段内重复进样，测试重现性，实验数据见表3。 表3重现性实验 Table2 ofrepea