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苦皮素A的高效液相色谱分析.pdf

苦皮素A的高效液相色谱分析 卢艳艳1,贾振民2,李琴1,宋志超2,杨晖1,田雨露1,张书胜“ (1郑州大学化学系,郑州450052;2.河南省畜牧兽医监察所,郑州450000) 苦皮素A是苦皮藤(CelastrusMaxim) angu]atus 重现性好、可信度高,能快速、准确地分离测定苦 的有效成分之一,是一种p二氢沉香呋喃倍半萜 皮素A。 多醇酯化合物,具有抗肿瘤和杀虫活性。傅经国、 采用带有二极管阵列检测器的Waters600高 吴鸣建等¨1利用RP-HPLC法建立了测定愈伤组织 效液相色谱仪(Waters公司,美国)进行实验。样品 中苦皮素A含量的方法。本文对HPLC方法进行 制备方法见表1。 了优化研究,建立的HPLC方法更为准确和便捷, 袁1样品的制备 经过优化,得到I-IPLC条件为:HPLC分离柱,根据相关的保留时间和峰面积计算样品的浓度, Phenomenex C184.6×250咖i.d.;流动相:V(甲见表1。’ mL/min;检测波 通过比较产地发现从两产地苦皮藤中苦皮素 醇):y(水)=70-30;流速:1.0 长:232 rim;进样体积:20皿。 A含量基本相当;观察不同溶剂回流提取效果发 把苦皮素A的标准溶液逐步稀释成50,40,现以甲醇、乙醇为溶剂提取苦皮素所得苦皮素A 30,10,5,1 w,/mL,浓度从小到大分别连续进样5含量较小,提取效果不太理想;以CHCh、苯为溶 次,以峰面积A对浓度C(t,g/mL)作图得到标准曲剂提取苦皮素所得苦皮素A含量较大,但是所含 线Y=16637X一10002(n=6,R2=0.9971)。将苦 杂质较多,基线噪音大;以乙酸乙酯为溶剂提取 皮素A样品重复进样3次,记录相关的保留时间 苦皮素所得苦皮素A含量也较大且杂质含量低。 和峰面积,计算其RSD分别为0.38%和0.63%。 因此我们建议从苦皮藤中提取苦皮素A时最好采 在50皿的0.025 mg/mL的样品中加入50止的0. 用乙酸乙酯回流提取。 062 mg/mL标准溶液并均匀混合,按照上述确定的 HPLC条件,由苦皮素A的峰面积,根据上述标准 参考文献 曲线计算回收率为98.5%,表明此方法准确可靠。 [1】傅经国,吴鸣建,何娟等.中国制药工业药理学会 按照上述确定的HPLE条件,分别测定各个样品, 20周年学术会议论文集,2002 ·基金项目:2004年度河南省高校创新人才培养基金、国家自然科学基金项目资助 一304一 Determinationof Aintheextractsofcelashlls HPLC angulatus angulatin by methodthedeterminationof intheextractsofcelastms HPLCwas A for an昏蛐A m唱№by developed.Phe- nomenex chosen a flowrateof1.0 rfln1)was C18(250x4.6 a8锄蛳cal

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