配合物的制备方法与案例.docVIP

配合物的制备方法 1、常温溶液挥发法：适用于溶解性好的原料和反应快的体系 2、常规加热溶液法：适用于微溶性原料和反应慢的体系，60－80℃ 3、水热法：适用于热稳定性高的物质，有利于产生特殊结构的单晶； 一般在常规无法培养单晶时使用（120－170℃）； 有时也可用于晶化预处理（80－110℃） 4、扩散法：用于合成难溶性配合物 5、溶剂选择：依次顺序[1]水；[2]乙醇；[3]甲醇；[4]水－乙醇；[5]水－甲醇；[6]乙腈；[7]DMF（N，N－二甲基甲酰胺）或DMSO（二甲亚砜）；[8]或其他混合溶剂；[9]四氢呋喃 水或醇的用量合计20mL左右，可以适当增加，取决于溶解性 DMF的用量要小，一般合计10mL，配体和金属盐各用5mL溶解 DMF可直接用于配合物的合成，也可在后续用于重结晶 6、操作 6.1混和操作：容器采用50或100mL烧杯或100mL圆底烧瓶 方法一：金属盐与配体分别溶解于溶剂后混和； 方法二：第一配体与第二配体溶于有机溶剂，然后滴入金属盐的水溶液，混和 方法三：第一配体和金属盐溶于水或醇/ 水混和溶剂，调节pH，然后滴入第二配体的醇溶液 6.2 酸碱度控制：采用广泛和精密pH试纸 测量混和溶液pH值，然后根据需要搅拌下调节pH6－7（过渡金属）或5.5－6.5（稀土金属） 6.3 温度