蒸气相体系下合成UT6单晶.pdfVIP

第21卷增刊 分了：催化 V01．21，Suppl． 2007年8月 JOURNALOF MOLECULAR 2007 CATALYSIS(CHINAl Aug． 3 文章编号：PB-OI 蒸气相体系下合成UT．6单晶· 全晓强，危海波，王雅洁，刘雷，李晋平，董晋湘·奉 (太原理工大学精细化工研究所，太原030024) 关键词：蒸气栩法(Ⅵyr)，UT-6，单晶 自从1982年AIP04-n的出现以来【Il，磷酸盐分 子筛以其结构的多样性以及在离子交换、吸附、分 ，Ⅱ比啶作为反应中的蒸气来源，一定量的DG放在聚 离和催化方面的巨大的潜在应用引起了国内外科 四氟乙烯管中(20m1)并置于反应釜内的支架上。 学家极大的关注【21。它的合成、结构以及应用研究 然后将反应釜放在453K的烘箱中反应72h，待产 始终是多孔材料领域的研究热点。在磷酸盐分子筛 物冷却后，洗涤，过滤，自然晾干后得到最终样品。 合成过程中，合成体系对其结构及各种物化性质有 1．2样品的表征及测定 很大影响，传统的体系一般是水热和非水溶剂体 D／2500型X射线衍射仪进行物相 使用Rigaku 系。徐文炀t3l教授等在1990年首次报道了无定形硅 铝干胶在乙二胺(EDA)，三乙胺(En3N)及水的 混合蒸气体系下自转晶生成ZSM．5沸石(MFI型)， 析。 该方法后来被命名为蒸气相转移法(Vaporphase 2结果与讨论 transport，VPT)14J。另外，在分子筛合成体系中引 入氟离子能够改善分子筛的合成151，这一方法近年 2．1物相分析 来被各国学者广泛采用。 图l为典型样品的XRD图，经过与文献【oJ对照， UT-6是一种具有三维网状结构的氟氧阴离子样品衍射图的峰位置和峰强度与文献中的UT-6的 磷酸铝分子筛。其骨架由铝氧、磷氧四面体(A104、峰位置和峰强度一致，因此确定所得样品应为UT_6 P04)和部分含氟的铝氧八面体(A120sF2)桥连而成， 纯相。图2为典型样品的红外谱图。从图中可以看 Oliver 经过高温处理后转晶为AlP04-CHA，Scott 等报道在非水溶剂体系下合成了纯相uT-6粉末以中N．H键的伸缩振动，这说明在样品骨架中存在 及杂相的UT-6单晶161。 C，H科+，进一步证明样品为阴离子磷铝分子筛。 本文采用、，lyr法在氟离子的存在下，在吡啶蒸 10201cm．1100dcm处的强峰由P-O键的伸缩振动引 气体系中合成了UT-6单晶，并对其进行了XRD， 起，旁证了P04的存在17,81。 FT．IR表征。 1实验部分 1．1合成 室温下将一定比例的氧化铝(64．5％)与磷酸 (85％)混合均匀，再滴入适量的氢氟酸(40％)， 搅拌均匀得到干胶(DG)，反应混合物摩尔配比 10 为：n(A1203)：n(P20s)：n(HF)：n(H20)=l：20 30 20／。 (1~2)：0．58：(2．4．8)。