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蒸汽热法制备高光催化活性的纳晶介孔二氧化钛粉末光催化剂.pdf
2006年全国太阳能光化学与光催化学术会议专辑
蒸汽热法制备高光催化活性的纳晶介孔二氧化钛
粉末光催化剂.。’
4苏耀荣‘,余家国
(武汉理工大学.材料复合新技术国家重点实验室,430070)
Ti02具有优异的光催化性能,其光催化性能随着比表面积的增大和结晶度的
提高而增加。因此设计和制备同时拥有大比表面积和高结晶度的纳晶Ti02被认
为是提其高光催化的关键技术。溶剂热法被广泛应用于制备具有大比表面积和高
结晶度的纳米金属氧化物。但其缺点是需要用另外的有机溶剂洗涤以除去产物中
残留的有机物。为了解决这个问题,本文提出了一种新的制备高光催化活性的纳
晶Ti02的蒸汽热方法,并对其反应过程进行了研究。
1.实验部分
蒸汽热实验步骤如下:15mlTBOT(钛酸丁酯)放入50ml水热反应釜内衬
中,然后将其放入一个200ml带有内衬的水热反应釜中。在两个水热反应釜内衬
将反应釜置于2000C下反应1.48h。在反应过程中,蒸馏水蒸发,产生的水蒸气
蒸馏水反复洗涤所得白色沉淀,然后于1000C下真空干燥10h。最后将所得白色
粉末研磨成细粉待用。
’
图.1.反应装置图
2_.结果与讨论
可以看出,当反应时间为lh时,所得到的Ti02样品为无定型的。当反应时问为
3h时,所得产物为锐钛矿相。继续延长反应时间,产物的晶型不发生变化。但
是锐钛矿相衍射峰的强度增大,表明其结晶度的增加。同时半高宽减小,表明晶
粒尺寸增大。根据以上结果,可以得出蒸汽热法制备纳晶Ti02的反应过程为:
2006年全国太阳能光化学与光催化学术会议专辑
型产物转变为锐钛矿相Ti02。
图3为反应10
穿于整个Ti02晶粒,说明Ti02颗粒具有很好的结晶度。
图3.反应10
一S暑一c£3—oeo“
图4 图5
图4.不同反应时间制各样品的N2吸脱附等温线(内置图)和孔径分布图。
图5.反应时间对所制备的Ti02样品光催化活性的影响
N2吸脱附等温线及样品的孔径分布如图3所示。当反应时间为1h时,等
温线为I型,表明此时样品中含有微孔。而其它样品的等温线均为Ⅳ型,并带
有H3型滞后回环,表明这些样品中含有介孔。随着反应时间的延长,比表面积
下降。有趣的是,样品的孔体积先随着反应时间的延长而增大,在反应时间为
10
h时达到最大值,然后又随反应时间延长而减小。
图4为所制备催化剂与商业P25催化剂的光催化活性的比较。由图中可以看
出,光催化活性先随着反应时间的延长而增加,在10h达到最大值。继续延长
反应时间,光催化活性降低。当反应时间为5.48小时时,所制备的Ti02光催化
剂的活性均高于P25。 ?
根据上述表征结果,用蒸汽热法制备的纳晶Ti02光催化剂的优良光催化活
晶度。
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