辛芩滴丸的制备质量标准及其药效的研究课件.pptVIP

2、滴制温度的初步选择 3、滴距的选择 4、影响滴丸成型因素的考察 1　辛芩滴丸抗豚鼠组胺引喘试验 2　辛芩滴丸抗大鼠组胺皮肤色素渗出试验 黄芩苷的标准曲线 3.5精密度试验 精密吸取样品溶液25 μL，连续6次进样，测定峰面积，RSD为1.03％ 1 峰面积 峰面积平均值 RSD(％) 12320229886 1.03 4563.6稳定性试验 取同一样品溶液12 h内每间隔2 h测定一次，测得黄芩苷含量的RSD为1.76％，表明供试品溶液在12 h内测定是稳定的 序号 含量(mg/丸) 含量平均值(mg/丸) RSD(％) 1 0.01372 2 0.01394 3 0.01427 0.01395 1.76 4 0.01365 5 0.01419 6 0.01392 3.7重复性试验 取同一批辛芩滴丸样品6份，每份20丸，制备供试品溶液，进样测定，计算克敏滴丸中黄芩苷的含量。结果黄芩苷的含量为0.01397 mg/丸，RSD为1.41％。 序号 含量(mg/丸) 含量平均值(mg/丸) RSD(％) 1 0.01394 2 0.01413 3 0.01427 0.01397 1.41 4 0.01375 5 0.01381 6 0.01391 3.8加样回收试验 取黄芩苷含量为0.01397 mg/丸的辛芩滴丸10丸，精密加入0.15 mg黄芩苷对照品，制备供试品溶液，进样测定，结果平均回收率为99.2％，RSD为0.29％（n=6） 样品含量 每10丸(mg) 对照品加入量 (mg) 测得总量 (mg) 回收率 (％) 平均回收率 (％) RSD (％) 0.1397 0.14 0.27914 99.6 0.1397 0.13 0.26905 99.5 0.1397 0.15 0.28850 99.2 99.2 0.29 0.1397 0.12 0.25850 99.0 0.1397 0.14 0.27830 99.0 0.1397 0.13 0.26827 98.9 3.9黄芩苷含量测定 精密吸取供试品溶液20 μL，注入液相色谱仪，色谱条件为流动相：甲醇：水：磷酸(47：53：0.2)；检测波长278nm；流速1.5ml/min；柱温：25℃。进样量10μL测定峰面积积分值，按外标法计算黄芩苷的含量。 序号 含量(mg/丸) 含量平均值(mg/丸) RSD(％) 1 0.01389 2 0.01423 3 0.01420 0.01398 1.41 4 0.01321 5 0.01369 6 0.01357 黄芩苷对照品HPLC图 黄芩苷供试品HPLC图 返回 结论 （1） 制定了HPLC测定辛芩滴丸中黄芩苷的方法，为辛芩滴丸质量控制提供了依据 （2） 另外建立了高效液相色谱法测定黄芩苷的条件，色谱条件为流动相：甲醇：水：磷酸(47：53：0.2)；检测波长278nm；流速1.5ml/min；柱温：25℃。进样量10μL，黄芩苷的进样呈良好的线性关系。 （3）质谱条件为电子轰击(EI)离子源，电子能量70 eV：接口温度：280℃；扫描范围30-400amu；扫描速度3.89 scans／s，可以定性鉴别细辛挥发油。 I II III 结论 药动学 三、辛芩滴丸药效学研究 辛芩滴丸抗豚鼠组胺引喘试验 辛芩滴丸抗大鼠组胺皮肤色素渗出试验 挑选合格的10 只豚鼠雌雄各半, 按拉丁方实验设计安排辛芩滴丸3 个剂量实验组口服给药。分别为1. 602 g 生药/ kg ( 按50 kg 体重计算约相当于临床每日用量的2. 5 倍) , 3. 203 g 生药/ kg ( 按50 kg 体重计算约相当于临床每日用量的5 倍) , 6. 406 g 生药/ kg ( 按50 kg 体重计算约相当于临床每日用量的10 倍) 两个对照组: 阳性对照采用西药扑尔敏组, 1. 2 m g/ kg ( 按50 kg 体重计算约相当于临床每日用量的5 倍) , 空白对照组采用同体积蒸馏水。每个豚鼠接受容量为1. 0 ml/ 100 g 。给药途径为口服( 灌胃) 。每个豚鼠一次给药后1. 5h 以同样方法引喘, 观察出现呼吸困难潜伏期和抽搐跌倒潜伏时, 测定1 次/ 2 d, 每组重复测定10 只/ 次, 以t 检验作组间比较。 从以上结果可见, 辛芩滴丸对组织胺支气管哮喘有明显的抑制作用, 3. 203 g 生药/ kg ( 按50 kg 体重计算约相当于临床用量的5 倍) 即可起效( P 0.05) 与剂量相关。 在预试验的基