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质量研究工作的试验资料
及文献资料
试验单位:xxxx制药有限公司
试验负责人:
试验参加者:
试验日期:20xx年02月
资料保存处:xxxx制药有限公司
联系人:
电话:
xxxx制药有限公司
质量研究工作的试验资料及文献资料
1、质量标准:《中华人民共和国药典》(20xx年版)20xx年增补本
2、试验仪器和药品
2.1试验仪器
高效液相色谱仪 xxxx科学仪器有限公司
分析天平 上海天平仪器厂
片剂脆碎度测定仪 FT-20xx 天津市矽新科技有限公司
智能溶出试验仪 ZRS-4 天津大学无线电厂
自动崩解时限检查仪 ZB-1 天津药典标准义器厂
2.2药品
供试样品:盐酸左氧氟沙星片 自制 批号为:xx0216 xx0217 xx0218
对照样品:盐酸左氧氟沙星片 浙江京新药业股份有限公司 批号:xx01312
3、处方:
盐酸左氧氟沙星 115.0 g
预胶化淀粉 35.0 g
10%淀粉浆 10.0g(折淀粉)
羧甲基淀粉钠 2.0g
微晶纤维素 5.0g
制成 1000片
4、工艺规程:
4.1、称取盐酸左氧氟沙星原料药、预胶化淀粉分别过80目筛网。
4.2、称取处方量盐酸左氧氟沙星原料药115.0g(相当于左氧氟沙星100.0g)、预胶化淀粉35.0g,按等量递加法混合均匀。
4.3、称取淀粉20g,加纯化水(约20g)搅拌溶解。加沸纯化水至200g,搅拌,制成10%淀粉浆。
4.4、加入处方量的10%的淀粉浆搅拌5分钟,并高速制粒。
4.5、将颗粒在80℃以下烘干。
4.6、将烘干的颗粒,用旋涡振荡筛整粒,外加微晶纤维素5.0g,羧甲基淀粉钠 2.0g混合均匀。
4.7、颗粒检验后,压片。
4.8、素片检验后,包薄膜衣。
4.9、铝塑罩泡包装即得。
5、质量研究:
5.1【性状】
按片剂的要求和三批小试实测数据进行描述:本品为薄膜衣片。见下表
名称
项目 质量标准 xxxx制药有限公司 浙江京新药业 xx0216 xx0217 xx0218 xx01312 性 状 类白色或淡黄色片或薄膜衣片,除去包衣后显类白色或淡黄色 薄膜衣片,除去薄膜后显类白色 薄膜衣片,除去薄膜衣后显类白色 薄膜衣片,除去薄膜衣后显类白色 薄膜衣片,除去薄膜衣后显类白色 本品的三批样品与对照样品均符合规定。
5.2【鉴别】
(1) 取本品的细粉适量(约相当于左氧氟沙星10mg),置干燥具塞试管中,加丙二酸约10mg与醋酐0.5ml,在水浴中加热5~10分钟,溶液显红棕色。
试验结果见下表
名称
项目 质量标准 xxxx制药有限公司 浙江京新药业 xx0216 xx0217 xx0218 xx01312 鉴 别 ⑴应显红棕色 显红棕色 显红棕色 显红棕色 显红棕色 本品的三批样品与对照样品均符合规定。
(2) 取本品细粉适量,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含左氧氟沙星0.1mg的溶液,滤过,取续滤液适量,用流动相稀释成每1ml中含左氧氟沙星0.02mg的溶液,作为供试品溶液;另取氧氟沙星对照品,用0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含氧氟沙星0.1mg的溶液,精密量取适量,用流动相稀释成每1ml中含氧氟沙星0.04mg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以硫酸铜D-苯丙氨酸溶液(取D-苯丙氨酸溶液1.32g、硫酸铜1g,加水1000ml溶解后,用氢氧化钠试液调节pH值至3.5)—甲醇(82∶18)为流动相;柱温为40℃;流速为1ml/分钟;检测波长为293nm。分别取上述两种溶液各20ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,氧氟沙星右、左旋异构体之间的分离度应大于1.5。供试品溶液主峰的保留时间应与氧氟沙星对照品中左氧氟沙星峰(后)的保留时间一致。
试验数据见下表,HPLC图谱见附件1
名称
项目 质量标准 xxxx制药有限公司 浙江京新药业 xx0216 xx0217 xx0218 xx01312 鉴
别 供试品溶液主峰的保留时间应与氧氟沙星对照品中左氧氟沙星峰(后)的保留时间一致
符合规定
符合规定
符合规
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