分段扫描在 VG9000型辉光放电质谱中的应用.pdfVIP

２０１６年８ 月 云南化工 Ａｕｇ．２０１６ 第４３ 卷第４期 ＹｕｎｎａｎＣｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｖｏｌ．４３，Ｎｏ．４ ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００４２７５Ｘ．２０１６．０４．０１７ 分段扫描在ＶＧ９０００ 型辉光放电质谱中的应用 梁德华 （红河砷业公司，云南个旧６６１０００） 摘 要： 采用ＶＧ９０００ 型辉光放电质谱（ＧＤＭＳ）测定样品时，在不同预溅射时间和不同质量分 辨率的情况下，对高纯样品中的杂质元素进行分段扫描测定。本法可有效的缩短样品的测定时间及 提高测定结果的准确性。 关键词： 辉光放电质谱（ＧＤＭＳ）；分段扫描；预溅射时间；质量分辨率 中图分类号： Ｏ６５７．６３ 文献标识码： Ａ 文章编号： １００４２７５Ｘ（２０１６ 辉光放电质谱仪（ＧＤＭＳ）广泛应用于高纯样 需先预溅射２０ｍｉｎ，这是为了使高纯样品能均匀 品中杂质的检测。在使用ＶＧ９０００ 型ＧＤＭＳ测定 的覆盖放电池。图１ 为Ｎａ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｋ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｚｎ 样品时，一般先对样品进行清洗、烘干处理，然后 的含量随预溅射时间的变化图。 推入ＧＤ源，再经过一段时间的预溅射，再然后选 择适合能将多数干扰离子峰分开的质量分辨率进 行样品检测。然而，采用此方法对样品测定的准 确性有一定的影响。本文对ＶＧ９０００ 型ＧＤＭＳ 检 测样品的预溅射时间和质量分辨率进行研究，找 出每一个待测元素的最佳分析方法，即分段扫描。 使用这一方法能缩短样品的测定时间，又能提高 测定结果的准确性。 １ 分段扫描方法 １．１ 根据预溅射时间进行分段扫描 图１ 分析元素含量随预溅射时间的变化图 用ＶＧ９０００ 型ＧＤＭＳ 检测样品时，通常采用 Ｆｉｇ．１ Ａｎａｌｙｓｉｓｏｆｅｌｅｍｅｎｔｓｗｉｔｈｔｈｅ 先进样，后预溅射一段时间，然后再调整参数进行 ｐｒｅ－ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇｔｉｍｅｃｈａｎｇｅｍａｐ 扫描。但是，固体样品表面易吸附空气和自然界 中常见的轻元素。因此在加工时，很轻微的动作 由图１ 看到，Ｎａ、Ｓｉ、Ｃａ 的稳定时间在６０ｍｉｎ 也会使样品表面受到污染，如Ｎａ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｋ、Ｃａ、 以上，而 Ａｌ、Ｓ、Ｋ、Ｆｅ、Ｚｎ 的稳定时间在４０ｍｉｎ Ｆｅ、Ｚｎ等，这些元素在短时间内很难达到稳定。 左右。 预溅射时间过短，对于测定易污染样品表面 １．２ 根据质量分辨率进行分段扫描 的元素，结果会偏高；预溅射时间较长，测定样品 ＶＧ９０００ 型 ＧＤＭＳ 具有高的分辨率，这有利 的时间就会过长。那些熔点较低的样品在长时间 于分开干扰离子峰。但在长期的使用过程中发 的溅射过程中就会堵塞离子狭缝，从而造成检测 现，除了一些受基体及背景干扰较大的元素外，大 无法进行。因此，针对不同的元素，应采用不同的 多数元素在３０００ 左右的分辨率时就能正确地判 预溅射时间。 断其结果。 在使用ＶＧ９０００ 型ＧＤＭＳ 测定样品时，通常 收稿 作者简介：梁德华（１９７９ ），男，云南个旧人，工程师，从事分析检验工作。 ２０１６年第４期 梁德华：分段扫描在ＶＧ９０００型辉光放电质谱中的应用 ·７７ ·