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L吡咯烷酮羧酸的制備毕业专业论文
常州工程职业技术学院
毕业设计报告(论文)
(2015届)
系 别: 制药与生物工程技术系
课题名称: L-吡咯烷酮羧酸的制备
指导教师: 张文雯
班 级: 化学制药1211
学生姓名: 张月曦
目录
摘要 1
Abstract 2
第一章 绪论 3
1.1 研究背景 3
1.1.1 L-吡咯烷酮羧酸 3
1.2 研究现状 3
1.3 研究方法 3
1.4 研究目的与意义 3
第二章 L-吡咯烷酮羧酸的制取方法 5
2.1热熔法【1】 5
2.1.1反应原理 5
2.1.2反应步骤 5
2.1.3热熔法缺点 5
2.2半合成法【11】 5
2.2.1反应原理 5
2.2.2 半合成缺点 6
2.3脱水剂脱水法 6
2.3.1反应原理 6
2.3.2 脱水剂脱水法优点 6
第三章 实验部分 7
3.1 实验原料 7
3.2 实验原料与仪器 7
3.2 实验方案 8
3.3 实验步骤 8
3.3.1 产率实验 8
3.3.2 纯度实验 8
第四章 结果与讨论 10
4.1 氯仿含量对产率的影响 10
4.2 反应温度对产率的影响 10
4.3 反应时间对纯度的影响 11
4.4产品表征 11
4.4.1熔点测定 11
4.4.2红外光谱 11
第五章 结论 14
5.1最佳合成工艺 14
5.1.1 合成步骤 14
5.1.2 讨论 14
致谢 15
参 考 文 献 16
摘要
本文基于L-吡咯烷酮羧酸的合成实验,研究反应时间,反应温度以及氯仿含量对L-吡咯烷酮羧酸产率及其纯度的影响。
论文主要是以L-谷氨酸为原料,以氯仿为溶解剂,以CDI(N,N-羰基二咪唑)为脱水剂,开展实验。为得到最高产率,实验以原料 L-谷氨酸和脱水剂CDI分别在不同的氯仿含量以及不同的反应温度下反应固定时间进行实验;为得到最大纯度,实验以原料谷氨酸、脱水剂CDI及辅料氯仿在固定的温度下分别在不同的时间内进行实验。最后通过称量结晶出来的反应液中的固体,计算得出纯度。
结果表明:实验在氯仿含量为40ml,反应温度为35℃条件下L-吡咯烷酮羧酸产率最高,同时在氯仿含量为48ml,反应温度为55℃,以及反应时间为4h时纯度最高,为68.3%。
关键字:L-吡咯烷酮羧酸;脱水剂;正交实验
Abstract
In this paper, synthetic experiment L- pyrrolidone carboxylic acid based research, reaction time, reaction temperature and the influence of chloroform content on L- pyrrolidone carboxylic acid yield and purity.
The thesis is mainly L- glutamic acid as raw material, using chloroform as dissolving agent, with CDI (N, N- two imidazole carbonyl) as dehydrating agent, to carry out the experiment. In order to obtain the maximum yield experiment with raw material of L-, glutamate and dehydrating agent CDI respectively the chloroform content in the different reaction temperature and reaction time under different fixed experiment; for maximum purity, experiment with raw material of glutamic acid, dehydrating agent CDI and accessories chloroform at fixed temperature in different time experiment. Finally, by weighing the solid reaction solution crystallized in purity, calculation.
The results showed that:
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