GBZ16073-2007硝基烷烃类化合物.doc

ICS 13.100 C52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.73-2007 工作场所空气有毒物质测定 硝基烷烃类化合物 （送审稿） Determination of nitro alkances in the air of workplace 2007-XX-XX发布 2007-XX-XX实施 中华人民共和国卫生部 发布 前 言 本标准代替GBZ/T160.73-2004，自本标准实施之日起，GBZ/T160.73-2004同时废止。 本标准与GBZ/T160.73-2004相比主要修改如下： —增加了硝基甲烷、硝基乙烷、1－硝基丙烷、2－硝基丙烷的测定方法。 本标准由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准中的起草单位和起草人： —氯化苦的盐酸萘乙二胺分光光度法 主要起草单位：湖南省劳动卫生职业病研究所、四川省疾病预防控制中心、 主要起草人：张肇平、颜稼庆、武皋绪、赵承礼 —硝基甲烷、硝基乙烷、1－硝基丙烷、2－硝基丙烷的溶剂解吸－气相色谱法 主要起草单位：上海市浦东新区疾病预防控制中心、上海市疾病预防控制中心 主要起草人：詹铭、奚晔、徐竞良、徐以盛 本标准所代替标准的历次版本发布情况： —GB/T 16101-1995，GBZ/ T160.73-2004。 工作场所空气有毒物质测定 硝基烷烃类化合物 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中硝基烷烃类化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中硝基烷烃类化合物（包括三氯硝基甲烷(氯化苦)、硝基甲烷、硝基乙烷、1－硝基丙烷、2－硝基丙烷）浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 氯化苦的盐酸萘乙二胺分光光度法 3.1 原理 空气中氯化苦用乙醇钠溶液采集，并分解成亚硝酸钠；在酸性溶液中，亚硝酸钠与对氨基苯磺酸及盐酸萘乙二胺偶合生成红色化合物，540nm比色定量。 3.2 仪器 3.2.1 多孔玻板吸收管。 3.2.2 空气采样器。 3.2.3 具塞比色管，10mL。 3.2.4 分光光度计，540nm。 3.3 试剂 实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。 3.3.1 盐酸，ρ20＝1.18g/mL。 3.3.2 吸收液：于1000mL 烧杯中，加入500mL 无水乙醇和2.5g 金属钠碎块（用滤纸吸干表面的煤油，切去表面的氧化层，再用无水乙醇冲洗2～3次后，切成碎块）；待反应完毕，无气泡产生时，装入棕色瓶内密封保存。 3.3.3 盐酸溶液，25%。 3.3.4 显色剂：称取5g 对氨基苯磺酸，溶于含有50mL 冰乙酸的约850mL 水中，再加入0.05g 盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至1000mL，置棕色瓶中。 3.3.5 标准溶液：于25mL容量瓶中，加10mL无水乙醇，准确称量后；加入2滴纯氯化苦（色谱纯），再准确称量；加无水乙醇至刻度。由2次称量之差计算溶液浓度，为标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成10.0μg/mL氯化苦标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行。 3.4.1 样品采集：在采样点，将装有5.0mL 吸收液的多孔玻板吸收管，以250mL/min 流量采集15min 空气样品。 3.4.2 样品空白：将装有吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，余操作同样品。 采样后，立即封闭吸收管的进出气口，置清洁容器内运输和保存。应当天测定完毕。 3.5 分析步骤 3.5.1 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3 次；取出2.0mL 样品溶液置具塞比色管中，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 3.5.2 标准系列的配制及测定：在6只具塞比色管中，分别加入0.0、0.10、0.20、0.40、0.70和1.00mL 氯化苦标准溶液，加吸收液至2.0mL，配成0.0、1.0、2.0、4.0、7.0和10.0μg 氯化苦标准系列。放置3h后，向各标准管加入0.2mL 盐酸溶液，摇匀；加入8mL 显色剂，摇匀；放置30min。在540nm 波长下测量吸光度，每个浓度重复测定3 次，以吸