11-气相色谱法3[09药].pptVIP

11-5 分离条件的选择 不同分离度时色谱峰分离的程度  假设k1 = k2 = k，W1 = W2 ＝W 在实际应用中，往往用neff 代替n, 处理上式可得 1. 分离度与柱效的关系 表明分离度与理论塔板数的关系还受热力学性质的影响。 3. 分离度与容量因子的关系 如果设： 4. 分离度与分析时间的关系 在实际中，基本色谱分离方程式是很有用的公式，它将 柱效、选择因子、分离度三者的关系联系起来了，知道 其中两个指标，就可计算出第三个指标。 例11-2.有一根1m长的柱子，分离组分1和2得到如下图的色谱图。图中横坐标l为记录笔走纸距离。若欲得到 R=1.2的分离度，有效塔板数应为多少？色谱柱要加到多长？ 例11-4.已知一色谱柱在某温度下的速率方程的A=0.08cm; B=0.65cm2/s; C=0.003s, 求最佳线速度u 和最小塔板高H. 程序升温 选择 1. 气相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（ ） A. 载气流速 B. 柱温 C. 进样量 2.? 在气相色谱分析中，为了测定下列组分，宜选用哪种检测器？ （1）中药材中残留的含氯农药；（ ） （2）丙酮中的微量水；（ ） （3）化学药物中残留的微量乙醇。（ ） A 热导检测器 B 氢火焰离子化检测器 C 电子捕获检测器 * * 单独用柱效或选择性不能真实反映组分在色谱柱中分离情况 综合性指标——分离度R 一、色谱柱的总分离效能指标—分离度 Resolution, R Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 概率P（%） 68.3 95.5 99.7 u值 ±1 ±2 ±3 置信区间 μ= x±σ μ= x±2σ μ= x±3σ R = 1 4σ分离 ≥95.4%（tR±2σ） R = 1.5 6σ分离 ≥99.7%（ tR±3σ） R≥l.5 完全分离 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 二、色谱基本分离方程式 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 柱效项 柱选择项 柱容量项 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 柱长 ↑ R ↑ 即固定相一定， 但 t R ↑ ↑ W n ↑ H ↓ 即制备一根性能优良的柱子，并在最优化条件下进行操作 说明有效塔板数能正确地代表柱效能 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 2. 分离度与选择性因子的关系 R = 0 这时 n ↑ R = 0 ↑ R 显著 ↑ 微小 改变固定相 降低 Tc Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 当k＞10时，随k 增大，R 的增长是微乎其微的。 一般取 k 为2～10最宜！ 改变β 改变Tc Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011