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硫含量分析方法浅析.doc
硫含量分析方法浅析
[摘 要]用微库仑法和紫外荧光法测定油品中总硫含量,从方法原理、试验条件、影响因素、分析结果比较,找到结果存在差异的原因并做出总结。
[关键词]微库仑;紫外荧光;硫含量试验条件;方法原理;影响因素
中图分类号:TE626.21 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2016)03-0266-01
1 前言
总硫含量是油品中一项重要的质量指标,标准中对总硫含量有严格的规定,准确测定硫含量对油品质量控制有非常重要的意义。
2 试验部分
2.1 方法原理
2.1.1 微库仑分析法
微库仑分析法的理论基础是法拉第电解定律。
2.1.2 紫外荧光法
采用标准样建立标准曲线,进行样品分析时,利用工作站原始样品数据自动与标准曲线比较,来确定样品中硫的含量。
2.2 仪器与材料
WK-2D型微库仑仪;ANTEK 9000S硫氮分析仪;硫标准样品:10mg/L、50mg/L、100mg/L。
电解液配制:将0.5g碘化钾、0.6g迭氮化钠,5mL冰醋酸溶于500mL蒸馏水中,稀释到1000mL,贮存在棕色瓶中。
2.3 试验条件
2.3.1 微库仑法条件
标准适用范围:样品沸点在40~310℃之间;偏压:120~160 mV;放大倍数:100~500;积分电阻:100~10KΩ;反应气(氧气)流量:40~200 mL/min;载气(氮气)流量:40~200mL/min;进样量:5~8uL;进样速度:0.1~1uL/s。
校准仪器:选用与估计试样中硫含量近似的标样进行标定试验,标样转化率为75%-115%;样品测试条件与标样一致。
2.3.2 紫外荧光法条件
标准适用范围:样品沸点在25~400℃之间;裂解温度:1050℃;入口氩流量:130~160mL/min;入口氧流量:10~30mL/min;裂解氧流量:250~450mL/min;增益:high,low;灵敏度:X50,X25,X10,X5,X1;进样量:5~20uL;进样速度:1uL/s。
标准曲线:取10mg/L、50 mg/L、100 mg/L浓度标样做标准曲线,曲线的相关系数r=0.99988。
3 结果与讨论
3.1 影响因素分析
3.1.1 微库仑法影响因素分析
(1)偏压影响
偏压太低,易产生拖尾峰;偏压太高,易出现超调峰。
(2)气体流量与温度影响
氧流量过低,易产生积碳,降低转化率;氧流量过高,降低SO2转化率。温度越高,越有利于SO2收率的提高,但温度过高,会影响裂解管寿命。
(3)进样速度影响
进样速度过快,易产生积碳,污染滴定池;进样速度太慢,形成圆头峰,影响积分。
3.1.2 紫外荧光法影响因素分析
(1)裂解温度
裂解温度低,不利于样品完全燃烧和SO2生成,温度过低,测定结果偏低,易形成积碳。裂解温度设定过高,仪器负荷过大。
(2)氧气与氩气流速
氧气流量过低,样品燃烧不完全,造成积炭,影响结果的准确性。流量过大,不利于硫化物转化为SO2的反应,使样品的荧光强度降低。载气流量过高,样品来不及燃烧,形成积炭。
(3)进样量与进样速度
进样量过大,使样品燃烧不完全,产生积碳,使测量结果偏低,进样量过小,响应值受影响,分析误差大。进样速度过快,使有机物燃烧不完全,造成石英管积炭,污染膜干燥器及反应室。进样速度过慢,造成分析时间长,滴定曲线严重拖尾。
(4)光电倍增管的高压和灵敏度
高压设置过高,仪器积分大,易产生平头峰;设置过低,小含量样品检测不到。选择合适的灵敏度,能得到较好的对称峰形。
3.2 实验结果讨论与原因分析
3.2.1 实验结果
根据2.3的操作条件,分别用紫外荧光法和微库仑法测定3个不同浓度的样品,每个样品测定3次,两种分析方法的测定结果分别在表1、2中列出。
从上表结果看,1#样品和2#样品两种分析方法结果没有太大差异。1#样品和2#样品结果重复性好。3#样品两种分析方法之间的误差较大,影响到分析结果的准确性。
3.2.2 原因分析
紫外荧光法分析样品硫含量,是基于一条由低到高的一系列标样完成的线性非常好的标准曲线,三个样品的硫含量均在曲线含量的范围内,只要操作条件稳定分析结果就相当可靠。
微库仑法分析时,操作条件是按照某一个浓度的标样进行调整的,所以当样品的硫含量高到一定程度,操作条件已经无法满足测定需要,必须根据样品的硫含量,对微库仑仪的操作条件进行重新调整,才能满足分析的需要。
4 结论
根据样品硫含量在选择最佳的操作条件情况
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