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任务3—工作曲线法定量剖析
能力目标: 能利用可见分光光度计,采用工作曲线法测定样品中某种单一组分的含量,并对测定数据进行处理。要求测定结果相对误差小于2%。 任务3:工作曲线法定量分析 紫外-可见分光光度法模块之 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 教学任务 教学方法:引探法 学时:半个班为一教学单元,1人一台仪器,一个教学单元需6学时 内容 按指定条件完成样品的测定操作 仪器的日常维护与保养 工作曲线法定量 初步学会分析测定方案的拟定 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 确定分析方法 任务:测定水样中微量铁的含量 水样中铁含量测定方法汇总 测铁的方法 类型 方法 原理 最低检测限 化学分析方法 配位 滴定法 控制溶液酸度,pH= 1.8-2.0,用磺基水杨酸做指示剂) 1% 氧化还原滴定法 重铬酸钾容量法 1% 仪器分析方法 紫外可见分光光度方法 二氮杂菲分光光度法,最大波长510nm 0.05mg/L 原子吸收方法 将样品直接吸入火焰中,于波长248.3nm处测量铁基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收 0.03 mg/L ICP-AES方法 采用电感耦合等离子发射炬为光源的发射光谱。 10-9 该水样中铁的含量5~15mg/L,故选择仪器分析法 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 综合分析,一般选择可见分光光度法。 确定分析方法 测定铁离子含量各仪器分析方法间的比较 方法 原理 最低检测限 相对 误差 优点 缺点 适用 范围 可见分光光度方法 二氮杂菲分光光度法,最大波长510nm 10-4~10-5g/L 2%~5% 设备成本低,易在企业中进行 操作步骤繁琐,试剂耗量较大 饮用水中、镁合金中、煤矿水中 原子吸收方法 将样品直接吸入火焰中,于波长248.3nm处测量铁基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收 火焰: 10-6g/L; 无火焰:10-10~10-14g/L 火焰:1%; 无火焰3%~5% 干扰少、灵敏度高、操作简便、减少化学污染 设备成本高,样品需预先处理 原油 ICP-AES方法 采用电感耦合等离子发射炬为光源的发射光谱。 10-9g/L 1% 设备成本高 常用于科研 多组分中铁的测定 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 测定分析步骤 可见分光光度法测铁操作步骤: 1、配制1.000mg·mL-1 铁标准贮备溶液,再将其稀释至10.0μg·mL-1 铁标准操作溶液。 2、分别配制100 g·L-1盐酸羟胺溶液100mL、 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液100mL、1.0mol·L-1醋酸钠溶液100mL 。 3、准备8个洁净的50mL比色管; 4、在6支比色管中各加入10.0μg·mL-1铁标准溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL;在另2支比色管中分别加入5ml未知试液。 5、加入1mL100 g·L-1盐酸羟胺溶液,再分别加入2mL1.5 g·L-1邻二氮菲,5mL 1.0mol·L-1醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至标线,摇匀; 6、用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在510nm下,测定并记录各溶液吸光度。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 实训过程思考 在铁标准液和试液中加入盐酸羟胺溶液、 邻二氮菲溶液、醋酸钠溶液有何现象产生?它们各自的作用是什么? 为什么选择试剂空白?其作用是什么? 工作波长为什么选择为510nm? 在配制溶液的时候,未知试液与标准溶液同时配制的目的是什么? Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3
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