双乙二酸硼酸锂合成方法小结.pptVIP

关于双乙二酸硼酸锂的合成方法 请在此处键入说明 LIBOB合成所需的一般原料 无论哪种方法，一般所选取的反应物可概括如下： 1：硼酸或硼的氧化物 2：锂的化合物，如氢氧化锂（LiOH)或碳酸锂（Li2CO3) 3 : 草酸（H2C2O4)或草酸盐 液相合成之水相法 最原始的方法 1: 1999 年公布的德国专利中，首次报道了LiBOB 的合成方法。 2: 其选用原料为锂的化合物(如LiOH 或Li2CO3)，草酸或草酸盐，硼酸或硼的氧化物。以LiOH、H2C2O4 及H3BO3 为例, 其反应式如(1)式：LiOH +2H2C2O4 +H3BO3 LiB[(OCO)2]2+ 4H2O(1) 3: 这种制备方法简单易行，且原料价廉易得。但是这种方法由于反应过程中伴随着大量水的存在，要得到电池级的产品，其提纯过程相对比较麻烦。且产品中易含有草酸等未反应完全的原料物质，而草酸的存在又容易产生气体进而引起电池内压升高。 液相合成之有机溶剂法（1) Xu Wu and C.Austen Augell 1:此方法的方程式: Li[B(OCH3)4] + 2(CH3)SiOOCCOOSi(CH3)3 →LiB[(OCO)2]2+ 4CH3OSi(CH3)3 2: 但上述合成方法所需的原材料不易直接得到，这大大增加了操作的复杂性和产品的成本. 3:通过核磁共振NMR,DTA/TGA检验物质及纯度 （92%） 刘建文，李新海等人采用乙腈溶剂法。实验分两部分，第一部分碳酸锂的纯化 ： 实验第二部分：制备 1：此方法制得纯度达到99.95%。 2：得到的产品通过红外光谱和X射线衍射检测手段定性，用原子吸收和离子色谱检测手段定量。 固相法制备LiBOB(1) 1：余碧涛，仇卫华等人采用固相法制备。 2 :反应方程式：2HOOCCOOH.2H2O+LiOH.H2O+H3BO3→LiB(C2O4)2+9H2O 3:合成路线如下 1:此方法纯度达99%以上，最好反应温度在240至280℃之间。 2：产物通过NMP,FTIR,TG,DTA来检测和检验纯度。 3：优点：容易操作，成本低，环境友好。不需要引入其他反应介质，产物不带结晶水，而且避免了LiBOB 电解质合成过程涉及蒸馏、回流等复杂工艺和不易大规模生产等问题。 缺点：固相反应反应时间长，加热不均匀，在这个基础上，仇卫华等通过采用微波法合成LiBOB，将H2C2O4、LiOH·H2O 和H3BO3 按摩尔比为2∶1∶1 混合