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内标法InternalStandardMethod.pptVIP

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内标法InternalStandardMethod

`````` 模板来自于 * 内标法 (Internal Standard Method) PPT主讲:袁诗芬 PPT制作:聂长钰 资料收集:丁凯达 何承蓉 左嫱 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 目 录 1 2 3 4 5 6 分类 内标物、校正因子 注意事项 内标法的特点 内标法的应用实例 概念与原理 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 1.内标法的概念与原理 内标法是将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中,根据测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比及相对校正因子,来计算被测组分的含量。 fw=(mi /Ai)/(ms/As)=(mi / ms)·(As / Ai ) Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 2.分类(详见书P295) 标准曲线法 先求标准曲线或者回归方程 内标对比法 不知道校正因子是的一种应用 归一化法 样品中的所有组分都能流出色谱柱,且可以检测出峰 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 3.内标物、校正因子 3.1内标物 3.2校正因子 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 3.1内标物 定义 将一个已知质量的纯物质,加入至待测样品溶液中,以此纯物质的量为标准,对比测定待测组分的含量,该纯物质称为内标物。 选择要求 a.原样品中不含组分 b.与待测物保留时间应接近,但不重叠 c.为高纯度标准物质,或含量已知物质 d.在给定色谱条件下具有一定化学稳定性。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 3.2校正因子f 定义(详见教材P292-293) 当相同质量的不同物质通过检测器时,产生的峰面积(或峰高)不一定相等。 为使峰面积能够准确地反映待测组分的含量,就必须先用已知量的待测组分测定在所用色谱条件下的峰面积,以计算定量校正因子。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 4.注意事项 4.1校正因子f 配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的待测组分溶液使用同一份内标物质溶液时,则配制内标物质溶液不必精密称(量)取。 4.2内标物的选择 满足要求,最好是被分析物质的一个同系物 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 4.3影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素 化学方面(产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。) 1、内标物在样品里混合不好 2、内标物和样品组分之间发生反应 3、内标物纯度可变等。 色谱方面(问题发生的可能性更大一些) (渗漏)对绝对面积的影响比较大, 进样量改变太大 样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别 检测器非线性等 其他方面 检查积分装置(面积比可变而峰高比保持相对恒定)和设置、斜率和峰宽定位。, Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 200

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