【步步高】2016版高考化学 考前三月冲刺 高考13题 第26题 题组一 有机物制备实验过程分析 .docVIP

第26题　综合实验题 题组一　有机物制备实验过程分析 [答案及评分标准]　(1)圆底烧瓶(1分)　B(2分)　(2)防止苯胺被氧化(2分)　(3)温度过低不能蒸出反应所生成的水；温度过高未反应的乙酸被蒸出(2分)　(4)锥形瓶不再有水增加(2分)　(5)冷却后固体析出粘在瓶壁上不易处理(2分)　(6)重结晶(2分)　(7)80%(2分) [阅卷人的忠告]　(1)只答“烧瓶”不得分　(2)“锌具有还原性”、“保护产品”、“与醋酸反应产生H2”、“促进反应的进行”均不得分。(3)“防止乙酸挥发，影响产率”不得分。(4)“不再有产物生成”不得分。(5)“便于产品的分离”、“防止乙酰苯胺结晶”、“乙酰苯胺容易倒出”均不得分。(6)“结晶”一样给分。(7)“0.8”、“”均不得分。 [挑战满分](限时30分钟) 1.邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新型的食品抗氧化剂，其制备原理如下： ＋副产物(DTBHQ) 反应物或生成物的有关数据如下： 相对分子质量 熔点 沸点 在二甲苯中的溶解性 TBHQ 166 125～130 ℃ 276～281 ℃ 溶于热的二甲苯 DTBHQ 215 ℃ 321 ℃ 易溶于冷的二甲苯 实验过程中的主要步骤如下： ①向仪器c中加入5.5 g(0.05 mol)对苯二酚、5.0 mL浓磷酸及20 mL 二甲苯(装置如图所示)，启动搅拌器。 ②缓缓加热到100～110 ℃，慢慢滴加7.5 mL(0.08 mol)叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液，30～60 min滴完。 ③升温到135～140 ℃，恒温回流2.5 h。 ④将反应液冷却到120 ℃，直到反应完成。 ⑤将反应液倒入烧杯中，用热水洗涤仪器c并将洗涤液倒入烧杯中。 ⑥冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸。 ⑦用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。 ⑧称量产品的质量为6.649 g。 (1)写出图中仪器名称：a________，b________。 (2)磷酸在实验中的作用是_______________________________________________________。 (3)步骤①中二甲苯的作用是_____________________________________________________。 (4)步骤④中反应完成的标志是___________________________________________________。 (5)步骤⑥中回收滤液中二甲苯的方法是___________________________________________。 (6)步骤⑦脱色时，可用的脱色剂是________；重结晶时采用________(填“热”或“冷”)的二甲苯。 (7)本次实验产率为________。 2.冬青油是一种无色液体，某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。 化学反应原理和实验装置如下所示： 产物的有关数据如表所示： 相对分子质量 密度/g·cm－3 沸点/℃ 溶解性 冬青油 152 1.180 222.2 微溶于水 实验步骤如下所示： ①向三颈瓶中加入6.9 g(0.05 mol)水杨酸和24 g(0.75 mol)甲醇，再小心地加入6 mL浓硫酸，摇匀。 ②加入2粒沸石(或碎瓷片)，装上仪器a，在石棉网上保持温度在85～95 ℃，回流1.5 h。 ③反应完毕，将烧瓶冷却，加入50 mL蒸馏水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用50 mL 5%碳酸氢钠溶液和30 mL水洗涤。 ④将产物移至干燥的锥形瓶中，加入0.5 g无水氯化钙。 ⑤最后将粗产品进行蒸馏，收集221～224 ℃的馏分，其质量为6.8 g。 请回答下列问题： (1)本实验中浓硫酸的作用是____________________。 (2)装置中仪器a的名称是________________，进水口为________(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)。温度计的适宜规格为__________(填代号)。 ①50 ℃　②100 ℃　③300 ℃ (3)用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是__________________；用水洗涤时，产品在________(填“上”或“下”)层。 (4)加入无水氯化钙的目的是__________________。 (5)本次实验中冬青油的产率为________。 3.某研究性学习小组设计实验制备乙酸乙酯(如图1)： (1)实验过程中，用酒精灯缓慢加热，“缓慢加热”目的是 ________________________________________________________________________。 (2)烧瓶B中加几块碎瓷片，其作用是__________。长导管L的作用