胜利100B沥青老化过程中官能团分析与相对分子质量分布.PDFVIP

胜利 100B沥青老化过程中 官能团分析与相对分子质量分布 金鸣林 1　冯安祖2　史美仁2　方江邻3 (1　上海应用技术学院 ,上海 , 200233) (2　南京化工大学化工学院 ,南京 ,210009) (3　南京大学现代分析中心 ,南京 ,210093) 摘　要:利用红外光谱(窗片涂膜法和溶液法)与凝胶色谱分别定量测定了胜利 100B道路沥青老化过程中羰基 、 亚砜官能团与相对分子质量分布的变化情况。老化的结果是羰基吸收面积逐渐增加 , 亚砜变化较小。 两种 IR 分析方法得到类似的变化趋势 ,但红外窗片涂膜法具有快速 、简便的优点。 老化之后平均相对分子质量显著增 大。这种变化可能是由于极性分子团之间缔合作用的结果。 关键词:沥青　老化　红外光谱　相对分子质量分布 中图分类号:TE 626.8　　　　　文献标识码:A　　　　文章编号:1007-7537(2000)05-0065-04 　　道路沥青在使用过程中性能变差是由于沥青 分子内和分子间极性官能团之间的缔合作用[ 1] 。 缔合作用使沥青中沥青质含量增加 ,破坏了原沥 青胶体结构的稳定性 ,表现为针入度下降 、粘度增 加 。从分子团尺度分析 ,缔合作用使得沥青中羰 基与亚砜官能团的含量增加[ 2] ,沥青中高相对分 子质量的组分含量增加 [ 3] 。由此测定沥青老化过 程中特征官能团和相对分子质量分布的变化对揭 示道路沥青的老化机理以及寻求改质的途径有重 要意义 。 本文参照文献测定了国产胜利 100B 道路沥 青热老化过程中羰基与亚砜官能团的变化情况 。 此外 ,利用凝胶色谱测试了老化前后沥青的相对 分子质量分布。 1　实验方法 1.1　制样 试验所用的沥青 1998 年 9 月取自马鞍山市 公路局油库 ,产于山东淄博沥青厂 ,牌号为胜利 100B。实验室热老化方法参照 JTB-83标准中薄 膜蒸发损失测定方法进行 ,即(50±0.5)g 样 ,放 入 Ф140 mm×10 mm的开口器皿内 ,薄膜厚度为 3.25 mm 。然后将样品放入一定温度强制通风的 烘箱内 ,经一定老化时间后取样分析 。老化温度 为 130 ℃,总时间为 250 h 。 1.2　IR定量分析 定量分析采用了两种方法 ,即红外窗片涂膜 方法和溶液法 。仪器型号:Nicolet 170sx FT -IR。 红外窗片涂膜法:窗片材料为 KRS-5 ,扫描次数 100次 。定量计算时考虑到由于样品涂膜的厚度 不同 ,影响吸收峰强度 ,为此以 C-H 最大吸收(2 950 ～ 2 750 cm-1)处的相同的吸光度(归一化为 1.0)作参照 ,计算其他峰吸收带的峰面积 。溶液 法:准确称取沥青样放入 1.5 mL 微型试样管中 , 然后用可调式定量加液枪加入所需的溶剂混合均 匀 。液体池采用可拆式样品池 ,池厚 0.6 mm 。扫 描次数 100次 ,溶剂为四氢呋喃与二氯甲烷 。 1.3　相对分子质量分布测试 相对分子质量分布测试采用美国WATERS公 司 244型凝胶色谱 ,以 PS 树脂为标准物 ,色谱柱 第 22卷第 5 期 2000年 9月 南　京　化　工　大　学　学　报 JOURNAL OF NANJING UNIVERSITY OF CHEMICAL TECHNOLOGY Vol.22 No.5 Sep.2000 收稿日期:2000-01-10 作者简介:金鸣林(1960年生),男,安徽凤阳人 ,博士 , 副教授 ,主要研究方向为化学工程。 为日本 Soda 公司的制备型色谱柱两根串联 ,条件 为:柱温14 ℃,柱压 2.76 MPa ,溶剂 CHCl3 ,流速 2 mL/min。 2　结果与讨论 2.1　红外窗片涂膜法定量分析结果 采用红外窗片涂膜法分别测试了 130 ℃连续 老化 250 h沥青样品。羰基与亚砜官能团的吸收 峰位置分别为 1 690 ～ 1 700 cm-1与 1 000 ～ 1 050 cm-1之间 ,老化过程中官能团的变化规律见图 1 、 图 2。 图 1　沥青老化过程中官能团变化谱图(涂膜法) Fig.1　Changes of functional group during ageing(coating) 图 2　沥青老化过程中羰基与亚砜吸收面积变化(涂膜法) Fig.2　Changes of relative absorbance area of carbonyl and sulfoxide during ageing(coating) 　　由图 1与图 2可以看出 ,沥青老化过程中羰 基官能团的变化比较明显 ,而亚砜官能团的变化 幅度相对要小。热老化过程中羰基官能团吸收面 积随老化时间逐渐增加 ,亚砜官能团随老化时间 也是逐渐增加 ,看不出有亚砜官能