11-原子光谱整理题稿.doc

第十一章 原子吸收分光光度法 一、填空题 1.原子吸收光谱仪的基本结构：光源，原子化系统，单色器，检测系统。 2.无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的通带，反之（如测过渡及稀土金属），宜选较小通带。 火焰原子化法过程：试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子。 4.火焰类型有：化学计量火焰，富燃火焰，贫燃火焰 5.石墨炉原子化装置原子化过程分为：干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣） 四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。 6.单色器性能参数：线色散率（D）ΔX/Δλ，分辨率λ/Δλ，通带宽度(W) W=D?S（S为狭缝宽度）。 7.原子吸收光谱的干扰：光谱干扰（吸收线重叠和非吸收线干扰），物理干扰，化学干扰，背景干扰（分子吸收干扰和散射干扰）。 8.化学干扰的类型：（1）待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物，致使参与吸收的基态原子减少。（2）待测离子发生电离反应，生成离子，不产生吸收，总吸收强度减弱，电离电位≤6eV的元素易发生电离，火焰温度越高，干扰越严重，（如碱及碱土元素）。 9.背景干扰校正方法：邻近非共振线法和氘灯连续光谱背景校正。 10.若需要相对吸收值高的火焰，则不应该选那一种元素：铬 11.分子吸收：原子化过程中，存在或生成的分子对特征辐射产生的吸收。分子光谱是带状光谱，势必在一定波长范围内产生干扰。光散射：原子化过程中，存在或生成的微粒使光产生的散射现象。 12.原子化系统的作用是：将试样中离子转变成原子蒸气。 13.原子吸收分光光度法的局限性：难熔元素、非金属元素测定困难，不能同时多元素测定 14.原子荧光光度计仪器类型：1单通道：每次分析一个元素；多通道：每次可分析多个元素。 2色散型：带分光系统；非色散型：采用滤光器分离分析线和邻近线。主要部件：光源（高强度空心阴极灯，无极放电灯，可调频激光器 ），分光系统，原子化装置，检测系统，光源与检出信号的电源同步调制系统。 15.原子荧光定量分析方法：标准曲线法，标准加入法。 16.荧光强度的计算：当仪器与操作条件一定时，除N外，其它为常数，N 与试样中被测元素浓度C成正比： If = KC 17.灵敏度（S）——指在一定浓度时，测定值（吸光度）的增量（ΔA）与相应的待测元素浓度（或质量）的增量（Δc或Δm）的比值：Sc=ΔA/Δc 或Sm=ΔA/Δm 18.检出极限：在适当置信度下，能检测出的待测元素的最小浓度或最小量。用接近于空白的溶液，经若干次（10-20次）重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。(1)火焰法：cDL=3Sb/Sc 单位：μg?ml-1 (2)石墨炉法：mDL=3Sb/Sm Sb：标准偏差；Sc（Sm）：待测元素的灵敏度，即工作曲线的斜率。 19.原子从基态到第一激发态吸收一定频率的辐射能量，产生共振谱线，即吸收光谱。 20.原子吸收光谱干扰主要包括：吸收线重叠、非吸收线干扰。消除方法为：减小狭缝宽度使光谱通带小到足以遮去多重发射的谱线；若波长差很小则应选分析线；降低灯电流，减少多重发射；若灯使用时间长，内产生氧化物灯杂质，则可以反向通电进行净化处理。 21.无极放电灯比高强度空心阴极灯的亮度高，自吸小，寿命长。特别适用于在短波区内有共振线的易挥发元素的测定。 22.荧光测定中的三种干扰：荧光猝灭，自吸干扰，光散射干扰。 23.提供锐线光源的方法是用空心阴极灯。 24.若光源灯使用时间长，内产生氧化物灯杂质，则可以反向通电进行净化处理。 25.低温原子化方法（一般700~900゜C）；主要应用于：各种试样中Hg元素的测量；汞在室温下，有较大的蒸汽压，沸点仅为375℃。 26.消除原子吸收中的原子发射现象的方法：将发射的光调制成一定频率；检测器只接受该频率的光信号；原子化过程发射的非调频干扰信号不被检测 27.定量分析中标准加入法可消除基体干扰；不能消除背景干扰。 28.原子吸收中的光源需要满足的要求是能发射待测元素的共振线、能发射锐线和辐射光强度大、稳定性好。 29.空心阴极的的辐射强度与灯的工作电流有关。 30背景干扰主要是指原子化过程中所产生的光谱干扰，主要有分子吸收干扰和散射干扰，干扰严重时，不能进行测定。 31.特征谱线吸收峰变宽的主要原因是__________________。 答：多普勒（温度）变宽。 32.通常使用空心阴极灯解决普通光源测量灵敏度差的问题，通常称其为锐线光源。 33.__________是两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX 答：线色散率（D） 34.在原子荧光中，为了检测荧光信号，避免待测元素本身发射的谱线，要求光源、原子化器和检测器三者处于直角状态。而原子吸收光度计中，这三者是处于一条直线上。 35.原子吸收