TEM样品的制备方法及注意事项。题稿.docx

第一节 概述 由于电子束的穿透能力比较低（散射能力强），因此用于TEM分析的样品厚度要非常薄，根据样品的原子序数大小不同，一般在5～500nm之间。要制备这样薄的样品必须通过一些特殊的方法。 第二节 复型技术 衬度：眼睛能观察到的或者其它媒介能记录到的光强度或感光度的差异； 质厚衬度就是样品中不同部位由于原子序数不同或者密度不同、样品厚度不同，入射电子被散射后能通过物镜光阑参与成像的电子数量不同，从而在图像上体现出的强度的差别。 2.1 影响质厚衬度的因素： 与原子序数的关系：物质的原子序数越大，散射电子的能力越强，在明场像（物镜光阑只允许散射角小的电子通过）中参与成像的电子越少，图像上相应位置越暗。 与试样厚度的关系：设试样上相邻两点的物质种类和结构完全相同，只是电子穿越的厚度不同，则在明场像中，暗的部位对应的试样厚，亮的部位对应的试样薄。 与物质密度的关系：试样中不同的物质或者不同的聚集状态，其密度一般不同，也可形成图像的反差，但这种反差一般比较弱。 2.2 复型技术 复型就是表面形貌的复制（其原理与侦破案件时用的石膏复制罪犯鞋底花纹相似）。通过复型制备出来的样品是真实样品表面形貌组织结构细节的薄膜复制品。2.3 用于复型制备材料的要求：（1）必须是非晶材料； （ 2）粒子尺寸必须很小； （ 3）应具备耐电子轰击的性能。 2.4 主要采用的复型方法： 一级复型法、二级复型法、萃取复型法。 2.4.1一级复型 一级复型是指在试样表面的一次直接复型。 一级复型复型主要分为塑料（火棉胶）一级复型和碳膜一级复型，以及氧化膜复型。 塑料（火棉胶醋酸戊酯溶液或者醋酸纤维素丙酮溶液－AC纸）一级复型，相对于试样表面来讲，是一种负复型，即复型与试样表面的浮雕相反；其形成的示意图如下图所示。从图中可以看出，一级塑料复型是对样品表面形貌的简单的复制，它表面的形貌与样品的形貌刚好互补，所以称之为负复型。其厚度可以小到100纳米。碳膜一级复型是一种正复型，它与塑料一级复型的区别是： 1.碳膜复型的厚度基本上相同，而塑料复型的厚度随试样位置而异。 2.塑料复型不破坏样品；而碳膜复型破坏样品（分离膜与样品时要电解腐蚀样品）。 3.塑料复型因塑料分子较大，分辨率低（10-20nm)；碳离子直径小，碳膜复型分辨率高(2nm)。 下面是碳膜一级复型的形成示意图：2.4.2 二级复型 在塑料一级复型上再制作碳复型，就是一种二级复型。下图是二级复型的制作示意图。首先在样品上制作一级塑料复型（如图a所示），然后在一级复型的基础上，垂直镀上一层碳膜（如图b所示），然后用重金属（图b中是用的Cr）沿一定角度镀到碳膜上，以增加复型的衬度；最后用丙酮将塑料溶解掉即可得到二级复型样品（如图c所示）。塑料－碳二级复型的特点： （1）制备复型时不破坏样品的原始表面； （ 2）最终复型带有重金属投影； （ 3）衬度高，稳定性、导热电性好； （ 4）分辨率低，与一级塑料复型相当； （ 5）膜的厚度薄。 下图是合金钢回火组织及低碳钢冷脆断口的二级复型照片，其中图a是合金钢回火组织的二级复型照片，可以清楚地看到回火组织中析出的颗粒状碳化物；图b是低碳钢冷脆断口的二级复型照片，可以看到解理断口上的河流花样。a) 30CrMnSi钢回火组织二级复型照片； b) 低碳钢冷脆断口的二级复型照片2.4.3 萃取复型 用于对第二相粒子形状、大小和分布以及物相和晶体结构进行分析，复型方法和碳一级复型类似。在萃取样品上可在观察样品基体组织形态的同时，观察第二相颗粒的大小、形状、分布以及晶体结构分析。下图是萃取复型的制备示意图，首先将存在第二相析出相的样品深腐蚀，以使第二相裸露出来，然后在样品上镀上一层碳膜，最后用电解腐蚀的方法，除去样品基体，得到的就是只有碳膜和第二相粒子的萃取复型样品。第三节 粉末样品的制备 3.1 胶粉混合法 在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。一般用于磁性粉末样品且观察倍数不高。3.2 支持膜分散粉末法 常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末均匀分散地捞在膜上制成待观察的样品。为了防止粉末被电子束打落污染镜筒，可在粉末上再喷一层碳膜，使粉末夹在中间。在分散粉末时要特别注意，如果分散不好的，在电镜下将观察不到单个的粉末颗粒。为了确保粉末分散，一般用小的容器盛满酒精或丙酮，然后往里面放入极少量的粉末样品，之后将其置于超声波振荡器中振动15分钟以上，再用带支持膜的铜网在溶液中轻轻地捞一下即可。下图是分散较好的粉末样品实例。 第四节 薄膜样品的制备 4.1 薄膜样品的要求： 1.薄膜样品