仪器11-2说课.ppt

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11.5.3 IR的分析方法 要求对有机化合物的结构鉴定步骤有基本了解。 1. 已知物的鉴定 将试样的光谱图与纯物质的谱图或文献上标样的标准谱图进行对照,要求两张谱图在相同的实验条件下获得。使用文献上的标准谱图时,要求试样的物态、结晶状态、溶剂、使用仪器及测定条件应与标准谱图相同。 如果两张谱图的各吸收峰位置和形状完全相同,峰的相对强度一样,则可以认定试样与纯物质或标样是同一物质。反之,说明两者不是同一物,或者试样中存在杂质。 2. 未知物的结构测定 是谱图解析工作。红外光谱解析一般程序是: △ 收集样品有关资料和数据, △ 计算化合物的不饱和度, △ 识别特征区和指纹区红外光谱吸收峰。 △ 收集资料和数据 首先,样品纯度不符合要求,须经过精制提纯;然后再进行定性分析。样品的沸点、熔点、折光率、旋光率、分子量等物理化学性质,可作为光谱解析的旁证,验证光谱解析结果的合理性。 △确定未知物的不饱和度(U): U={(2n+2) + t-m}/ 2 式中n 为分子式中四价原子的数目,例如,碳; t 为三价原子的数目,如,氮; m 为一价原子的数目,如,氢、卤素等。 分子式中的二价原子(如氧、硫)不参加计算。 当U=0时,表示分子是饱和的; 当U=1时,表示分子中有一个双键或一个环; 当U=2时,表示分子中存在U=1的情况的两倍, 或分子中有一个 叁键; 当U=4时,苯的不饱和度为4,表明分子中有三个 双键和一个环; 当U≥4时,表示分子中可能含有苯环。 △ 识别红外光谱吸收峰 光谱解析应遵循先简单后复杂、先特征区后指纹区、先强峰后弱峰、先粗查后细找、先否定后肯定的原则进行。 特征区光谱可确定化合物分子中的官能团,由第一强峰可预料化合物的类别。 通过确认碳氢振动类型及是否存在芳环的骨架振动,可判断化合物是芳香族、饱和脂烷族或不饱和化合物。 碳氢振动(υC-H) 发生在3300~2800 cm-1间,高于3000 cm-1属于不饱和烃,低者为饱和烃。 芳香烃的骨架振动(υC=C) 出现在1650~1430 cm-1间,非共轭环有两个峰,共轭环有3~4个峰,其中1600±20 cm-1和1500±25 cm-1为主,这是鉴别有无芳香族存在的标志之一。 * * §11.3.2 AFS操作 原子荧光分析目前已经能分析58种元素,大多数分析都是利用共振荧光,有一些元素分析利用了直跃荧光和阶跃荧光,表11.3列出部分元素荧光分析所利用的波长。氢化法容易使能形成氢化物的元素转化为气体,然后引入原子化器中进行分析,且测定灵敏度较高。所以这种方法在原子荧光分析中也得到广泛应用。 §11.3.3 UV-Vis操作 1. 仪器测量条件的选择 波长选择:选择吸收光谱曲线的最大吸收波长λmax为测定波长; 狭缝选择:一般为吸收峰半宽度的十分之一, 实验确定。 吸光度范围选择: △在吸光度值A=0.434或透光率T=36.8%处,吸收测定结果误差最小。 △如果要求浓度的相对误差小于5%,则要求待测试液的透光率在应选在70%~10%范围内,吸光度值则为0.15 ~ 1.00区间。 保证测量误差最小,按吸光误差曲线来决定。 △实际工作中,可通过调节待测溶液浓度或样品池的光程长度,使透光率或吸光度值落入该区间内。最适的浓度浓度范围和试样称量可从分析方法灵敏度推导出来。 2. UV-Vis反应条件选择 在无机分析中,金属离子本身的吸光系数很小,很少利用金属离子本身颜色来进行光度分析。一般都选择适当的显色剂,让它与待测离子反应生成光活性物质,然后进行测定。 显色反应一般应满足以下以要求: 1) 反应生成物在紫外或可见光有较大的摩尔吸收系数,并有较高的选择性; 2) 反应生成物组成恒定,稳定性好,显色反应条件容易控制; 3) 对照性要好,有色生成物与显色剂的λmax的差别要在 60nm以上,选择性较高。 一般,通过实验确定显色反应的显色剂浓度、溶液的pH值、反应时间、反应温度、放置时间等条件。 3. 参比溶液的选择:减少试样中非测定组分吸收。 (1) 溶剂参比:当试样简单,共存组分少时,可

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