第十一章酸度的测定讲解.ppt

2. 层析柱（色谱柱） 直径 2 ~ 3 mm，长 1 ~ 2 m，特殊的达十几米，玻璃、尼龙、金属—有机氯在高温下易挂壁，产生催化分解和吸附现象，干扰分析。 气液色谱固定相：担体 + 固定液。 要求：担体 — 化学惰性，与溶质之间不起任何化学作用。买来后往往要自己处理， 经酸洗水洗至中性，干燥后在硅烷化处理。 固定液 — 常用OV系列，可在350℃下使用，热稳定性好等，都属硅酮类含甲基、氟等。要让固定液很好的涂在担体上。 四、高效液相色谱法（HPLC) （高速液相色谱法、 高压液相色谱法） 由经典的液相层析法发展来的，始于1906年，比气相色谱分析法早四十多年。但一度停滞，因其流动相靠自身的重力流过色谱柱，效率低，分析周期长，缺乏自动灵敏的检测装置。70年代后，又吸取气相经验迅速发展。 高效液相色谱的特点： ㈠ 应用范围广 只要能制成 溶液的样品都能分析，不受试样挥发性的约束，对无法用气相分离的沸点高，热稳定性差，分子量大的聚合物及离子形物质，具有很大的适用性，都可用他来进行分离，分析。 ㈡ 高压 供液压力和进样压力均很高，一般15～30 mpa 最高 500 mpa。 ㈢ 高速 由于高压，流动相在色谱柱内流速一般为1~10ml／分，个别达100 ml／分以上。 ㈣ 高效 柱效达 5000 塔板／m，而分离效能很高 的GC柱效约 2000 塔板／m。 ㈤ 灵敏度高 采用了高灵敏度检测器，如紫外检测器 的最小检测量10-9g／ml, 荧光检测器的 最小检测量10-11g／ml。 二 、 高效液相色谱的类型 流动相 ——液相 固定相 —— ①固体吸附剂 ②液相+支持剂 ③离子交换树脂 ④凝胶 按分离原理分： 1. 液—固吸附色谱 2. 液—液分配色谱 3. 离子交换色谱 4. 空间排阻色谱 三、 高效液相色谱仪的基本组成 1. 输液系统——高压泵、贮液器、过滤器、梯度洗脱装置 2. 进样系统——进样器 3. 分离系统——色谱柱、恒温器 4. 检测系统——检测器 5.数据处理系统——记录仪等 检测器 高压输液泵 高压输液泵 输液系统 进样系统 分离系统 检测系统 数据处理系统 五、离子交换色谱法（羧酸分析仪） （一）原理： 阴离子交换树脂柱分离，利用羧基显色。 （二）适用范围： 适用范围较广，但是不能检测草酸。 （三）仪器： 羧酸分析仪 六、酮酸的薄层色谱法 （自学） 2、进样系统 通常采用六通伐进样： 色谱柱 色谱柱 泵 泵 1 2 进样 荧光分析法——与可见紫外及红外分光光度法同属于分子吸收光谱，用于测量微量及限量分析。 原理：当用紫外线照射样品时，样品能发射出反映该物质特性的荧光光谱及荧光强度，由此来进行物质的定性和定量分析的方法为荧光分析法。 极谱分析——光学分析的一种。 作业题 1.测定食品中总酸度时，应该注意一些什么问题？ 2.用水蒸汽蒸馏测定挥发酸时，加入10%磷酸的作用是什么？ * ㈡ 2.适用范围 本方法适用于各种饮料、果蔬及其制品，以及肉、蛋类等食品中pH值的测定。测定值可准确到0.01pH单位。 3. 仪器 ① 酸度计 pHS- 29A 型 （手提式） pHS-2型（实验中使用的） pHS-25型（老型号） pHS-3C型（数字显示） Ph—HJ90B型（盒式） ② 231型或221型玻璃电极 玻璃电极头部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成，是电极的主要部分，仅对氢离子有作用，里边为Ag.AgCl泡在0.1 mol/L 盐酸溶液中。 a) 231 型玻+ 232 型甘汞电极，可测试 pH 0～14。 221 型玻+ 222型甘汞电极，可测试 pH 1～9。 b) 新电极或很久未用的干燥电极，必须先浸在蒸馏水 或 0.1 mol/L的盐酸溶液中24小时以上。 c) 每换一次样液，须将电极用蒸馏水清洗一次，擦干 再用。 ③ 232型 或 222型甘汞电极 甘汞电极内装 Hg Hg2Cl2 KCl (饱） （a)甘汞电极的两个橡胶小帽，使用时应摘下，用完后还应戴上。 （b) 检查内部KCl是否能接近侧口，不能有气泡存在。 （c）安装时要让内部KCl液面高于外边被测样的液面