粉末压片——X射线荧光光谱线性扫描在岩石矿物全分析中的应用.pdfVIP

I 论文天地l 温·圈圈圈瞌 粉末压片一-x射线荧光光谱线性扫描 在岩石矿物全分析中的应用 张丽娜 1.2 赵慧涛 1.2 柳召刚 l 1.内蒙古科技大学材料与冶金学院包头 014010 2. 内蒙古自治区有色地质勘查局 512队包头 014040 摘要:本论文提出用粉末压片X射线荧光光谱线性扫描法进行未知样品元标样测定，通过与经典方法测试结果计算 相对偏差和相对允许偏差的合格率，表明其检测结果的准确，使用该方法进行全分析比经典方法更准确更效率。 关键词:粉末压片 X荧光线性扫描岩石矿物全分析 测定矿石中各组分含量的传统方法为化学法。然而随 着现代化建设的不断深人，金属矿产、金属加工产业的现代 化和规模化对检测手段提出了更快、更准的要求。通常采 用的滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法、电感藕合等离 子体原子发射光谱法(ICP-AES)等操作过程相对繁琐、前 处理时间长，分析时间过长，已经不能满足及时、准确指导 实际生产的需求。 X射线荧光光谱法(XRFS)具有测试成本 低、分析速度快、精确度高、重现性好、可同时测定多种元素 等优点[叮。目前国内外文献中用 XRFS测定岩石、土壤中各 元素的方法研究较多P1，国内外学者好多人都做了 XRFS在 土壤，岩石及水系沉积物中主、次量元素的测定工作，并已 将此方法用于化探样品的测定。同时，XRFS也广泛应用于 矿产采选、金属冶炼、金属精炼和新材料制备等众多行业。 在地质行业中前人对XRFS的研究主要是化探痕量元素的 测试[巧，很少涉及到全分析的层面，其实粉末压片-XRFS是 其中最简单、最快捷、稳定、环保的首选方法[飞经典全分析 的操作流程更是繁琐，虽然有学者总结出了一次称样进行 全部分析，但是在分析过程中只要有一个环节出现误差，后 期的其他测试全部作废，而XRFS就能很好的解决这一问 题。本论文采用粉末压片 XRFS法先进行岩石矿物的未知 样品进行无标样的 E-Z检测，根据分析结果与经典化学分 析方法进行比对，探讨了 XRFS在岩石矿物全分析中的应 用。 1. 实验部分 1.1 实验仪器 Rigaku X射线荧光光谱仪(日本理学) ; BP-l 型粉末压 样机;密封式化验制样粉碎机;水循环制冷机。 1.2仪器工作条件 测量条件的选择:根据待测样品中各个需要分析元素 的性质和含量背景，充分利用 Rigaku型 X 射线荧光光谱仪 的相关性能，以提高荧光强度和分辨率，保证稳定性并降低 噪音为原则，选用不同岩性、土壤、水系的标准样品进行反 复试验，综合分析并确定各项最佳工作条件[月。见表 1 。 7素E 5iO, AI,O, Fe,O, C剧 Mgo K,O Na,D Ti Mn P Cr V Zr Y Sr Ni Cu Pb Zn 谱线 B 准喜 减器衰 Ka PET 52 111 Ka PET 54 111 Ka LiF1 54 1110 Ka LiF1 54 Ka Rx-25 54 Ka LiFI 54 Ka LiFl 54 Ka Ge 54 Ka LiF1 54 Ka LiF1 54 Ka LiF1 54 Ka LiFI 54 Ka LiFI 54 Ka LiF1 54 Ka LiFl 54 Ka LiFI 54 Ka LiFl、 54 L? LiFl 54 Ka L LiF1 54 1.3 试验后法 1.3.1 样品制备 111 111 111 111 111 111 111 111 111 111 111 111 111 111 111 111 褒 1 测量条件 探测器 咱z 』 谱峰 测量时间 革 需 压电 流电 N 协占 = ( = 民 主角 秒 角 秒 ) ) ) PC 100-3∞ 109.220 10 / I 150 70 PC 1创)-3∞ 144.728 10 I 1 50 70 SC l锁)-3∞ 57.504 10 I 1 50 70 PC 1创)-3ω 113.110 10 I 150 70 I PC 1刨)-3∞ 38.222 20 40.2ω 10 50 70 PC 100-3∞ 136.650 10 / I 150 70 PC 1臼)-，3∞ 46.448 20 48.8∞ 10 50 70 sc lα)-320 86.128 15 / I 150 70 SC l创)-320 62 货量。 15 / I 1 50 70 PC 1 50-3∞ 141.080 20 143.斜。 10 50 70 PC 150-270 69.36 20 70.70 12 50 70 PC 150-270 76.94 18 78.20 12 5