GB105381989;锅炉用水和冷却水分析方法季铵盐的测定三氯甲烷萃取分光光度法.pdf

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 季按盐的测定 GB 10538一 89 三氯甲烷萃取分光光度法 Analyticalmethodsforboilerwaterandcoolingwater- Determination ofquonternaryammoniamsalte-Trichloromethaneextrac宜ionspectrophotometry 1 主题内容和适用范围 本标准规定循环冷却水中季钱盐含量的分析方法和允许差。 本标准适用于循环冷却水中季馁盐的测定，测定范围1^100mg/L, 2 引用标准 GB6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3 方法提要 季钱盐阳离子与间硝基酚阴离子在碱性介质中生成橙黄色有机盐，然后用三氯甲烷萃取，在 424nm处以分光光度法测定其含量。 4 仪器 车1 分光光度计。 4.2 分液漏斗:50mL, 5 试剂 5.1 =_氯甲烷(GB682)0 5.2 无水乙醇(GB678), 5.3 间硝基酚(指示剂):1.0%。 5.4 氢氧化钠(GB629):2000溶液。 5.5 洁尔灭(十二烷基二甲基节基氯化馁)(试剂级98%以上):0.100mg/mL标准溶液。称取。.1000g 洁尔灭(以百分之百纯度计)于25mL烧杯中，用蒸馏水溶解并定量移入1L容量瓶中，稀至刻度，摇匀。 6 分析步骤 61 校准曲线的绘制 6.1.1 吸取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,7.00,9.00mL洁尔灭标准溶液(5.5)于八只50mL分 液漏斗中，补加蒸馏水使总体积约为25mL. 6.1.2 向各分液漏斗中加人1.5ml,20%氢氧化钠溶液(5.4)及1.5mLl.0%间硝基酚无水乙醇溶液 (5.3)，充分振摇2min后放置20min,_ 中华人民共和国化学工业部1989一02一28批准 1989一12一01实施 GB 10538一89 g.1.3 在上述分液漏斗中再准确加入”mL三氛甲烷(5.1)剧烈振摇2min，在振摇时，并不断倒置分 液漏斗，开启活塞排气，然后静置20min，使之分层。 6}4 将各分液漏斗中三氯甲烷溶液，放入2em千燥的比色皿中，立即用分光光度计于424nm处，以 空自为参比测定其吸光度 日飞5 以吸光度为纵坐标，季铰盐毫克数为横坐标绘制标准曲线。 62 水样的测定 吸取水祥4毫升于50mL分液漏斗中，按照6.1.2-6.1.4步骤测定吸光度。 注取洋量叮根据季馁盐含量决定，若含量过低可在待测样品中加人1.00mL洁尔灭标准洛液(5.5)计算时应从测 定洁果中减去所加入季馁盐的含魔 了 计算 水样中季镶盐的含量R(mgfL)按下式计算: a又 1000 写留 - ~ 一 ~一 一 ‘ V 式巾 。-一从标准曲线上查出的季按盐毫克数,m8} !’-一 吸取水样体积,mL, 8 允许差 季按盐测定的允许差 mg/L 范 围 室内允许差 室问允许差 1~ 10 } ”‘ 1 1 11~Z0 1e 1.3 21 谁0 1.4 116 41-60 了卜名 2.公