SPS技术原位制备Ti3SiC2相增强陶瓷材料.pdfVIP

第36卷 增刊l 2007年 8月 稀有金属材料与工程 RA刚B MF呲MATERIALSAND ENGINEERJNG v01．36，Suppl l Au蚪n 2007 SPS技术原位制备Ti3SiC2相增强陶瓷材料 江莞，王连军，张建峰，秦超，陈立东 (中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室。上海200050) 摘蔓：Ti，sic：具有优是的性能，作为复台材料增强相可以进一步提高材料性能。提出制各Ti，sicz增强复合材料的一 种新思路，即利用放电等离子体烧结(spark Pl勰mB sint—ng，简称sPs)原位反应烧结制备Ti3sic2增强纳米复合材料。 利用sPs技术已经成功制各了Ti5sb厂ric，n3sic2，Tis∥sic，n3sic2，sic，ri，sic2等纳米复合材料，并且考察了材料的显 徽结构和力学性能。 关键词：sPs；’Ti3sic2；原位制备 中圈法分类号：TB332 文献标识码；A 文章编号：1002．185x(2007)S1·0812—04 1 前言 层状化合物Ti3sic2属六方晶系，具有较高的电 导、热导和优良的抗热震性，即抗热冲击性。Ti3sic2 的弹性模量非常高，室温下，Ti3sic2的杨氏弹性模 量为333～339 GPa。粗晶粒(100～200“m)”3sic2的抗 弯强度为300 MPa，而细晶粒(3～5¨m)Ti3sic2的抗弯 强度达到600 MPa。Ti3sic2具有软陶瓷相的可塑性， 断裂韧性达到6．0 MPⅣm”2。Ti3sic2具有陶瓷般的强 度，但却表现出金属般的易加工性能【l’2】。由于Ti3sic2 具有优良的性能，作为复合材料增强相可以进一步提 高力学性能，并且可能增加其电导性能和可加工性。 通常制备Ti3sic2增强相复合材料要先合成Ti，sic2 单相材料，然后与基体进行机械混台后，经过烧结制 各复合材料。在整个制备过程中，Ti3sic2粉体的品 质(Ti3sic2相纯度、粒径大小、分布等)和烧结工 艺直接影响着最终材料的显微结构和性能。由于合成 纯相Ti3sic2存在一定的困难，容易产生Tic相杂质， 所以通常要进行酸洗提纯，整个工艺过程繁琐，成本 高。 sPs作为制备材料的一种新方法，可以用来烧结 金属材料、陶瓷材料、纳米材料、复合材料、梯度材 料、生物材料等【””。本文给出一种新的制备Ti3sjc2 增强复合材料思路，即主要采用Ti，si，C，SiC，TiC等 粉体为初始原料，利用放电等离子体烧结(spⅡk Pl∞ma sim嘶ng，简称sPs)技术原位反应烧结一步 制备Ti3sic2增强相复合材料，其中Ti3sic2增强相是 原位反应生成的。本实验采用sPs法制各 Ti5si3厂riC／Ti，sic2，Tisi2，siC，ri3SiC2，SiC广ri3sic2等复 合材料，并考察了材料的显微结构和力学性能。 2实验部分 2．1 纳米复合材料制备 本实验采用金属钛粉，纯度99％，粒径50～74 肛I；硅粉，纯度99％，粒径50～74pm；碳粉，纯度 99．9％，1．6岫；碳化硅粉，纯度99％，粒径0．5～1．0 岬；Tic粉，纯度99％，粒径1．3“m。在粉体球磨混 合前先按一定的摩尔比配料，进行球磨湿混6 h，混台 粉体干燥后，装入石黪模具中，放入sPs系统中进行 烧结，真空度保持在4 Pa。首先加200～500A脉冲电 流除去样品中吸附的少量气体，然后通过调整脉冲电 流控制升温速率为100℃／min~200℃／min，在温度升到 1000℃时加压至60 MPa，升温到1200℃～1400℃之 间，保温几分钟，然后关掉sPs系统．自然冷却，所 得烧结样品为圆片。 2．2显微结构表征及性能测试 对烧结样品表面进行研磨，除去表面包裹的石墨 纸，最后采用金刚石膏抛光。烧结样品采用阿基米德 法测定密度；采用xRD分析物相组成，利用场发射 扫描电镜观察样品断口晶粒形貌，用光学显微镜和扫 描电子显微镜观察两相分布，利用透射电镜观察样品 的显微结构。用压痕法测定样品的室温断裂韧性和显 收稿日期：2007．02—28 基金项目：国家杰出青年基金资助 作者简介：江莞．男，1961年生，博士，研究员，中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室，上海200050 电话：021E·m觚：w蚰jiang@man sic船．∞ 万方数据 增刊l 江莞等：SPS技术原位制蔷Ti，siG相增强陶瓷材料 ·813- 微硬度，采用三点抗弯法测定强度。 3结果与讨论 3．1 盯5sb，nc，n3sic2纳米复合材料Il 硅化物Ti5sb具有低密度(4．63 g，cm3)、高熔点 (2130℃)、抗氧化