实验五地下水土壤pH的测定(电位法).docVIP

实验五 地下水、土壤pH的测定(电位法) 采用电位法测定土壤H是将PH玻璃电极和甘汞电极（或复合电板）插入土壤悬液或浸出液中构成一原电池，测定其电动势值，再换算成PH。在酸度计上测定，经过标准溶液校正后则可直接读取PH。土壤pH的测定水土比例对PH影响较大，尤其对于石灰性土壤稀释效应的影响更为显著。以采取较小水土比为宜，本方法规定水土比为2.5：1。同时酸性土壤除测定水浸土壤PH外，还应测定盐浸PH，即以1mol? L-1KCl溶液浸提土壤H+后用电位法测定。 适用范围 本方法适用于各类土壤PH的测定。 主要仪器设备 酸度计（精确到0.01PH单位）：有温度补尝功能。 E-201-C-Q9型pH复合电极。 玻璃棒。 试剂 去除CO2的水：煮沸10min后加盖冷却，立即使用。本实验室采用去离子水，经实验证明使用去除CO2的水和去离子水的误差小于0.02。 氯化钾溶液[ c (KCl)=1 mol?L-1]:称取74.6g KCl溶于800 mL水中，用稀氢氧化钾和稀盐酸调节溶液PH为5.5~6.0,稀释至1L. PH4.01(25)标准缓冲液：称取经110~120烘干2~3h的邻苯二甲酸氢钾10.21g溶于水，移入1L容量瓶中，用水定容，贮于聚乙烯瓶。 PH6.87(25)标准缓冲溶液：称取经110~130烘干2~3h的磷酸氢二钠3.533g和磷酸二氢钾3.388g溶于水，移入1L容量瓶中，用水定容，贮于聚乙烯瓶。 PH9.18(25)标准缓冲溶液：称取经平衡处理的硼砂（Na2B4O7? 10H2O）3.800g 溶于无CO2的水中，移入1L容量瓶，用水定容，贮于聚乙烯瓶。 硼砂的平衡处理:将硼砂放在盛有蔗糖和食盐饱和水溶液的干燥器内平衡两昼夜。 分析步骤 仪器校准。各种PH计和电位计的使用方法不尽一致，电极的处理和仪器的使用按仪器说明书进行。将待测液与标准缓冲溶液调到同一温度，并将温度补偿调到该温度值。准缓冲溶液校正仪器时，先将电极插入与所测试样PH相差不超过2个PH单位的标准缓冲溶液，启动计数开关，调节定位器使计数刚好为标准液的PH，反复几次至读数稳定。取出电极洗净，用滤纸吸干水分，再插入第二个标准缓冲液中，两标准液之间允许偏差0.1PH单位，如超过则应检查仪器电极或标准液缓冲溶液是否有问题。仪器校准无误后，方可用于样品测定。土壤水浸液PH的测定称取通过2 mm孔径筛的风干土壤10.0g于50mL高型烧杯中，加25mL去离子水，用玻璃棒搅拌1 min，使土粒充分分散，放置30 min后进行测定。将土壤上清液倒在20ml的小烧杯里，把电极插入待测液中，轻轻摇动烧杯以除去电极上的水膜，促使其快速平衡，静置片刻，按下读数开关，待读数稳定（在5s内PH变化不超过0.02）时记下PH。放开读数开关取出电极，以水洗涤，用滤纸条吸干水分后即可进行第二个样品的测定。每测5~6个样品后需用标准缓冲溶液检查定位。 土壤氯化钾浸提液PH的测定当土壤水浸液PH7时，应测定土壤盐浸提液PH。测定方法除用1 mol?L-1氯化钾溶液代替无CO2水以外，其他步骤与水浸液PH测定相同。 结果计算 用酸度计测定PH时，直接读取PH，不需计算，结果保留一位小数，并标明浸提剂的种类。 精密度 平行测定结果允许绝对值相差：中性、酸性土壤≤0.1PH单位，碱性土壤≤0.2PH单位。 2.8 注释 电极在测量前必须用已知pH值的标准缓冲溶液进行定位和斜率校准，为取得正确的结果，用于定位的已知标准缓冲溶液的 pH值愈接近被测值愈好。 2．取下保护帽后要注意，在塑料保护栅内的敏感玻璃球泡不要与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效。 3．测量完毕不用时，应将电极保护帽套上，帽内应有少量浓度为3mol/L KCl，以保持球泡的湿润。如果发现干枯，在使用 前应在3mol/L氯化钾溶液或微酸性的溶液中浸泡几小时，以降低电极的不对称电位。 4．复合电极的外参比补充液为3mol/L氯化钾溶液（附件有小瓶一只，内装氯化钾粉剂若干，用户只需加入去离子水置20ml 刻度处并摇匀，此溶液即为3mol/L外参比补充液），补充液可以从上端小孔加入。 5．电极的引出端（插头），必须保持清洁和干燥，绝对防止输出端短路，否则将导致测量结果失准或失效。 6．电极应与高输入阻抗（≥1012Ω）的pH计或mv计配套，能使电极保持良好的特性。 7．电极避免长期浸在蒸馏水中、蛋白质、酸性氟化物溶液中，并防止和有机硅油脂接触。 8．经长期使用后，如发现电极的百分理论斜率略有降低，则可把电极下端浸泡在4%HF（氢氟酸）中3-5秒，用蒸馏水洗净， 然后在0.1mol/L HCl溶液中浸泡几小时，用去离子水冲冼干净，使之复新。 9．被测溶液中含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质，会使电极钝化，其现象是百分理