GB660913-2004氧化铝化学分析方法和物理性能测试方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量.pdfVIP

GB/T 6609.13-2004 前 言 GB/T6609-2004分为29部分，本标准为第13部分。 本标准是对GB/T 6609.13-1986(氧化铝化学分析方法 原子吸收分光光度法测定氧化钙量》的重新确认，除编辑性整理外，其内容基本没有变化。 本标准非等效采用ISO 2069;1976《主要用于铝生产的氧化铝 钙含量的测定 火焰原子吸收法》。 本标准自实施之日起，同时代替GB/T 6609.13-1986, 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本标准由中国铝业股份有限公司贵州分公司起草。 本标准主要起草人:钟燕、胡新、林蔚柏。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释. 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: — GB/T6609. 13- 1986, GB/T 6609.13-2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量 范 围 本标准规定厂氧化铝中氧化钙含量的测定方法本标准适用于氧化铝中氧化钙含量的测定。测定范围 0. 005 0 o ?-0. 150 2 方法原理 试料于聚四氟乙烯密封溶样器中，加盐酸恒温溶解后，在消电离剂钠离子和释放剂惚盐的存在下，使用一氧化二氮一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长422. 7n m处测定氧化钙吸光度。 3 试荆 3. 1 盐 酸(1+1)e3.2钠溶液:称取18. 859 g氯化钠(预先于3000C烘干2h，并于干燥器(4.3)中冷却至室温)，用适量水溶解并稀释至1 000 mL,混匀。贮存于聚乙烯瓶中 此溶液1 mL含10 mg氧化钠。3.3 氯化铭溶液:称取100 g氯化铭(SrClz·Hz0)用水溶解并稀释至1 000 mL,混匀，贮于聚乙烯瓶中 。3.4铝基体溶液:称取10. 588 g高纯铝屑(99. 999%，预先用少许浓硝酸浸泡，用水洗去硝酸，以丙酮冲洗两次，晾干)置于500 mL烧杯中，加人160 mL盐酸(pl. 19 g/mL) ,1滴纯汞，待剧烈反应停止后，将烧杯置于电热板上缓慢加热至溶解完全，冷却。将溶液移人500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 此溶液1 m工含40 mg氧化铝3.5 氧化钙标准贮存溶液:称取1. 784 7 g基准碳酸钙(预先在250℃烘干2h，并于干燥器(4. 3)中冷却至室温)置于500 mL烧杯中.加人10 mL水和20 mL盐酸(3.1)，待溶解完全后移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1 ml含1 mg氧化钙。3.6 氧化钙标准溶液:移取100. 00 ml氧化钙标准贮存液(3. 5)，置于1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 贮存于聚乙烯瓶中 此溶液1 mL含。. 1 mg氧化钙。3.7 氧化钙标准溶液:移取100. 00 mL氧化钙标准贮存溶液(3. 6)，置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含20 t}g氧化钙(用时配制) 4 仪器、装置及器具 4. 1 聚四氟乙烯密封溶样器:见GB/T 6609. 7-2004中图1,4.2 原子吸收光谱仪，附一氧化二氮一乙炔燃烧器及钙空心阴极灯。 凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用: — 特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中，Ca的特征浓度应不大于。1 pg/m1,o — 精密度:用最高浓度的标准溶液测量 10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的 1.5%;用 — 最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度的标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的。.5%, — 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 7 GB/T 6609.13-2004 比应不小于0.8.4.3 干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。 试样 试样应通过0. 125 mm孔径筛网。试样预先在3000C士100C烘干2h，置于干燥器(4.3)中，冷却至室温。 分析步骤 55.15.266. 1 试料 称取0. 500 0