GB691131986;锅炉用水和冷却水分析方法硫酸盐的测定电位滴定法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 UDC 628.175:621 187.1:543.06 硫酸盐的测定 电位滴定法 GB 6911.3-86 Methodsforanalysisofwater forboilerandforcooling -Thedeterminationofsulfate一 Potentiometrictitrationmethod 本标准适用于测定犬然水和循环冷却水中硫酸根离fo 测定范围:15-220mgL。 本标准遵循GB6903-86锅《炉用水和冷却水分祈方法 通则》的有关规定。 1方法概要 以铅电极作为指11、电极，在PI卜4条件F，以高氯酸铅标准溶液电位滴定75%乙醇体系中的硫酸 根离f,此时能定嫩地生成硫酸铅沉淀，过U的铅离f使电位产生突跃，从而求出滴定终点。水样巾 的A金属、钙、镁等离子可书先用氢It-,强酸性阳离r交换树脂除去。磷酸盐和聚磷酸盐的F扰可用稀 释法或 _,A化锰共沉淀法来消除。 2 仪器 2.1 酸度计或离f计:精度2mv。 2.2 电滋搅拌器a 2.3 错电极 (固体膜)。 2.4 双盐桥饱和甘求电极。 2.5 微准滴定肯:5m1，分度0.05m1。 2}6 ，元休洗涤器:Gin 2.7 离P-交换柱:高度500一580--，内径20一22mm。 3 试剂 3.1 1molI硝酸钠溶液:8.5颤肖酸钠溶1111级试剂水tai,稀释至100m1。 3.2 。，1mof1氢氧化钠溶液:。.4gWA化钠溶-1班级试剂加)，，稀释-loom]。 3.3 3mol11盐酸溶液:25m1浓盐酸用fif级试剂水稀释笔l00ml。 3.4 0.02molL,1S抓酸溶液:1100mlIll级试剂水}，‘加3-4滴高氯酸。 3.5 尤水乙醉o 36 55“M酸锰溶液。 3了 。.工嘴酚酞溶液 (含50%乙醉)e 3.8U合指示All;1份O.1%1q,III酚绿钠水溶液,j1份0.020/6PL榷n水溶液，W%Jo 3.9 硫酸钾标准溶液 (1m1含().{mg50葛)p 3.9.1准确称取1.815.g已}F700t灼烧30min的硫酸钾11250mI烧韦t,111,用III级试剂水溶解，转移辛 LL容以瓶归‘，井稀释至刻度，摇匀，此溶液为R液 (Iml含1mgs0笼)。 国家标准局198609-16发布 198709一Ol实施 GH 6911.3-86 3.9.2 准确吸取iomIA液于100ml容量瓶中，用III级试剂水稀释至刻度，摇匀，该稀释溶液的浓 度含硫酸根离一f-0.1mgjml。 3.10 高氯酸铅标准溶液。 3.10.1 配制方法:称取0.9g高氯酸铅溶于1LM级试剂水中，此溶液的浓度约为2x10JmolL左 孑了。 3.10.2 标定方法: 3.10.2.1标定前将酸度计 (或离子计)接通电源，预热半小时后，根据说明书 “调零”和校“正 然后将双盐桥甘术电极接正极，指示电极一铅电极接负极，放人内盛有III级试剂水的50m!烧杯中，在 电磁撇拌下，进行清洗2-3min，按下 “测量”开关，看是否已清洗到该电极出厂清洗电位附近，若 未达到，换III级试剂水继续清洗，一直洗至电位基本稳定为止。 3.10.2.2 吸取5ml硫酸钾标准溶液 {1ml含。.ImgsO牙’一)于50ml烧杯中，用量筒加人15.1无水 乙醇和1一2滴混合指示剂。若溶液颜色变为黄色，可滴加0.1mol/L氢氧化钠至溶液变为绿色，再用 0.02motL·高氯酸滴至刚变黄色 ((pH约4.5左右)。 3.10.2.3将事先已用III级试剂水清洗好的铅电极与双盐桥甘汞电极一起插人上述溶液中，按一F“侧 墩”开关，电磁搅拌3min后读取电