GB719321987不饱和聚酯树脂羟基值的测定.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 不饱和聚醋树脂狂值测定方法 UDC 978.674.012GB 7193.2-87 Unsaturated polyester resinDetermination of hydroxyl value 本标准适用于不饱和聚醋树脂经值的测定。 木标准等效采用国际标准ISO 2554-1974《塑料— 不饱和聚醋树脂一一轻值的测定》。 1 术语 羚值:中和通过乙酞化反应与18不饱和聚醋树脂化合的乙酸，所消耗的氢氧化钾的毫克数。 2 方法原理 本方法是以对甲苯磺酸作催化剂，在乙酸乙醋中，利用乙酸醉与经基乙a化反应进行的。过量的乙酸醉用毗rZ/水混合液水解，生成的乙酸用氢氧化钾一甲醉标准溶液滴定。 滴定中，存在于树脂中的游离酸也被碱中和，所以经值是在单独测定酸值后，最后计算求得。 不饱和聚醋树脂酸值的测定按GB 2895-82《不饱和聚醋树脂酸值的测定》进行。 3 试剂 3.1 乙酞化溶液:将1.49纯净、千燥的对甲苯磺酸溶于HIM且无水乙酸乙醋中，当完全溶解时，在搅拌下缓慢地加人12m I新燕馏的乙酸醉，保存在于燥器中。 注:推荐乙酸醉用五氧化二磷千澡处理后，过滤、蒸馏备用。忿.23.33.4吕.9 毗睫/水混合液:3/2(体积比)。混合指示剂:将3体积0.1%百里酚蓝乙醇溶液与1体积0.1%甲酚红乙醉溶液混合。正丁醉/甲苯混合液:2/1(体积比)。氢氧化钾一甲醇标准溶液:0.5-0.6N 。按GB 601-7《标准溶液制备方法》进行。 以上所用化学试剂均为分析纯。 4 仪器和设备 4.1 碘瓶:250m 1。 4.2 滴定管:50M 1。 4.3 移液管:IOm I。 4.4 破力搅拌器。 4.5 恒温水浴:控制在50士I C. 4.6 分析天平:感最0.0019, 4.7 电位滴定仪。 采用说明:11 ISO 2554-1974中，氢氧化钾一甲醉标准溶液为。.5N, 国家标准局i1 一01一is批准 1987一11一0实施 G B 7198.2一.7 与 试验步骤 5.1 称取3一59 1’约含5mg当量径基的试样 〔试样质量 (9)=280/ 值〕，准确到0.0019(如果经值的近似值不知道应按本方法做初步试验)。放人250m I碘瓶中。准确加人10ml乙酞化溶液，并放入磁力搅拌棒，立即塞上瓶塞，用乙酸乙醋湿润瓶口。开动磁力搅拌器搅拌，使试样溶解 (不易溶解的试样，可稍加温热或再加人5一lom 1乙酞化溶液，使之溶解)。 5.2 将碘瓶置于50士1℃的水浴中，浸人深度约lomm，保持45min。也可以在保持结果不变的情况下，适当减少时间。 5.3 取出碘瓶，冷却至室温，加人2m1蒸馏水，在搅拌下充分混合，再加10m1毗咤/水混合液，搅拌5min, 5.4 用30.60m1正丁醉/甲苯混合液”，冲洗瓶塞和瓶内壁。加人5滴混合指示剂，在不断搅拌下，用氢氧化钾一甲醇标准溶液滴定。当溶液由黄色变得清澈时，再加人2一3滴混合指示剂，继续滴定，直到溶液由黄色变为蓝色，即为终点。记下消耗的氢氧化钾一甲醇标准溶液的毫升数VI, 如果溶液的颜色很深或溶液不清时，可用电位滴定代替指示剂确定终点。用甘永电极作参比电极，玻璃电极作指示电极。 5.5 在相同条件下做空白试验。记下消耗的氢氧化钾一甲醇标准溶液的毫升数犷:。 6 试验结果 二1 每次试验的经值Hv按下式计算: Hv (Vi一V,)Nx56.1二二 一 ，，..‘..一 - 钾........- ~ ..一 ，， G +Av式中: Hv一 不饱和聚醋树脂的径值，mg KOH / g, V,- 摘定试样时所消耗的氢氧化钾一甲醉标准溶液的体积，ml, V2- 滴定空白试样时所消耗的氢氧化钾一甲醉标准溶液的体积, ml, N一一氢氧化钾标准溶液的当最浓度， G一一试样质量，go Av-一一iA样的酸值，mg KOH/gr(2一犷:)一一_p」以是正值或负值。 6.2 测定结果至少以两个平行试样测定结果的算术平均值表示，两个平行试样结果差不得超过z个羚值单位并修约成整数。 了 试验报告 试验报告应包括以下内容: 二 试样名称、牌号、批号， 卜 试样来源、送样日期， C. 测定过程中的特殊现象及对结果可能有影响的所有事项， d. 测试结果， e. 测试人员、测试日期。 采用说明:1) ISO 2554一1974中，称取含5mg当见搽基的试样。2) ISO 2554-1974中