GB690521986;锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定电位滴定法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定 电位滴定法 UDC 626.175:故1.167.1:543.06GB 6965.2-66 Methods for analysis of water forboiler and for cooling-The determination of chloride-- Potentiometric titration 本标准适用于天然水、锅炉 (以软化水作补给水)炉水和冷却水中氯化物的测定。氯化物 (以氯离f-计)的测定范围:5~ 100 mg/ L。本标准遵循GB 6903-86《锅炉用水和冷却水分析方法 通则》的有关规定。 方法提要 以双液型饱和甘求电极为参比电极，以银电极为指示电极，水样用硝酸银标准液滴定至氯离子浓度与银离子浓度相等 (即理论终点时)，两电极的电位差可作为终点电位，滴定至该电位时即停止滴定。从俏酸银标准液消耗体积可算出氯离子含量。澳、碘、硫等离子存在有干扰。 2 仪器 2.12.22.3 2D一2型自动电位滴定计或其他型号的仪器。双液型饱和甘求电极。银电极。 3 试剂 3.泡和氯化钾溶液 (补充参比电极内溶液之用)。 3.2 10%硝酸钾溶液 (作参比电极联接液，每半天更换一次)。 33 氯化钠固体 (优级纯)。 3.4 2纬硝酸铜溶液。 3.5 稍酸银标准液。 3.5.1 硝酸银标准溶液的配制:称取2.5g硝酸银溶于100mi试剂水中，贮存于棕色瓶内。 3.5.2 硝酸银标准溶液的标定:准确称取1.649毗级纯氯化钠(预先在500一600C内灼烧0.5h或105--110-C -F燥2h,置于F燥器中冷至室温)，溶于试剂水并定容至1La准确吸取此溶液 (1.l含1mgCl)m00ml三份，分别置于三个250ml塑料杯中，各加90ml试剂水。然后分别按仪器说明书以硝酸银标准液滴定至终点电位值 (见表1)时停止滴定，记下硝酸银标准液的消耗体积C,o按相同步骤取5.00 ml氯化钠标准液和95 ml试剂水乎行试验三次，记下硝酸银标准溶液的消耗体积CZ，三次平行试验结果的相对平均偏差应小于。.25%0硝酸银标准液的滴定度T (mg/ml)和空白值b (ml)可按式 (1), (2)计算: T二一于10;一 一，一·一·一·一···一 (，) 艺 c七 1一L 之少 国家标准局1986一09一16发布 1967一09一0!实施 GB 6905.2-86 6-2C2一C，··········，····‘。·...?? (2)式‘扫:C ;- 取10.00ml标准氯化钠溶液时，硝酸银标准液消耗量，ml; C2- 取5. 00m I标准氯化钠溶液时，硝酸银标准液消耗量，ml; I)一一.loml氯化钠标准液中氯离户的含量，mg。 最后调格硝酸银溶液浓度，使其成为l ml相当于0.5mgCl的标准溶液。 4 分析步骤 4.1终饭电位值的确定:取水样l00ml，按4.2一4.5所述步骤进行滴定肖电位读数约在275士30MV范围内时，便逐次准确加人。.1 ml硝酸银溶液，读下其相应毫伏值，并按表1格式进行记录和计算(当水温变化士2.5 C时，要相应地重新确定终点电位)。表1中△厂为硝酸银每次体积读数的增量，DE为两次体积读数相应的电位之差。 表 1终点电位值的确定 加人俏酸银的体积，ml EmV 4EI△Vmv/0.1-1 AZE/八V2mV/ M IMI), 5.40 5.50 5.60 5.70 5.80 5.90 6.00 247 251 258 270 290 298 300 4 7 12 20 8 2 3 5 8 一12 一 6 从表1数据可看出。因△2E/A「“二。时即为滴定终点，故滴定终点在02E/0 Y2=8和一12之间。即终点体积在5.7-5, 8ml之间。终点电位在270-290M V之间。终点体积和终点电位的计算方法如下: 以表1数据为例，终点体积 (ml)it算如F:5.70+ (5.8。一5.70)·R-畏12)二5.74以表1数据为例，终!，民电位 (mV)计算如F:270+(29。一270) xR-各2)二278 4.2 按仪器说明书进行必要的准备下作。打开电源开关，预热15一30min,调好“零点”及“终点电位”。 4.3准备吸取100m1水样 (若水样1仁氯离子含通 loomg/ L，则可少取水样，用试剂水稀释至100ml)置于250M)塑料杯巾，放入洗