铝及铝合金化学分析方法 第30部分.DOC

铝及铝合金化学分析方法 第30部分 氢含量的测定 加热提取 热导法 预审稿编制说明 东北轻合金有限责任公司 2017.03 铝及铝合金化学分析方法 第30部分 氢含量的测定 加热提取 热导法 预审稿编制说明 一、工作简况 1 立项目的 制造业是国民经济的主体，是立国之本、兴国之器、强国之基。没有强大的制造业，就没有国家和民族的强盛。打造具有国际竞争力的制造业，是我国提升综合国力、保障国家安全、建设世界强国的必由之路。随着“十三五”即将拉开序幕，“中国制造”这个特殊的名词被国人所熟知，这个名词代表了中国的产品不仅仅是低端的原始材料，而是面向更高端的产品需求。《中国制造2025重点领域技术路线图（2015年版）》包括10大重点领域：新一代信息技术产业；高档数控机床和机器人；航空航天装备；海洋工程装备及高技术船舶；先进轨道交通装备；节能与新能源汽车；电力装备；农业装备；新材料；生物医药及高性能医疗器械。 铝是现代工业的基础原材料，是除钢铁之外的第二大应用金属。其中中国制造2025的新材料方面直接涉及铝合金。航空航天装备、海洋工程装备及高技术船舶、先进轨道交通装备、节能与新能源汽车等其他领域或多或少都要应用到铝及铝合金，而且其对铝及铝合金的质量要求越来越高。 氢元素作为铝合金熔炼时铝液中主要气体（占气体总量的85%），直接影响铝或铝合金铸锭的质量。铝或铝合金中的氢与铝不形成化合物，但却极易溶解于液态铝中。铝液浇注后，随着液体温度下降，溶于铝液中的原子态氢将会从铝液中析出，以氧化夹杂为核心产生小气泡，若凝固前未排除，就会形成气孔。若气孔超过一定标准，会在铸锭中造成疏松、气孔等缺陷，铝或铝合金的致密性、抗拉强度和疲劳极限等机械性能将明显下降，还会影响耐腐蚀性和阳极氧化性能。严重影响铝及铝合金产品质量。 随着中国制造的发展，对铝及铝合金产品质量要求越来越高。“新材料”中要求650MPa级新型高强韧、低淬火敏感性、厚度200mm以上的铝合金预拉伸版，以及用于航空航天工业的重要部件、舰船、轨道交通、汽车轻量化等的铝及铝合金材料。控制固态铝及铝合金中氢含量，将其限制在一定范围内，是保证产品质量的一个重要手段。所以能够定量准确检测固态铝及铝合金中氢元素含量尤为重要。 我国现行的涉及铝及铝合金化学成分的分析方法主要有：GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》，GB/T 7999《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》，YS/T 244《高纯铝化学分析方法》，YS/T 805《铝及铝合金中稀土分析方法 化学分析方法测定稀土含量》，YS/T 806《铝及铝合金中稀土分析方法 X-射线荧光光谱法》，YS/T 807《铝中间合金化学分析方法》，YS/T 870《高纯铝化学分析方法　痕量杂质元素的测定　电感耦合等离子体质谱法》，YS/T 871《高纯铝化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法》。但是这些标准方法中没有固态铝及铝合金中氢含量的测定方法。 2任务来源 许多研究工作表明，铝及铝合金中的氢对材料的塑性、韧性、疲劳寿命、应力腐蚀抗力等性能具有显著的影响，铝中氢含量即使只有0.1μg/g，同样能使材料产生氢的脆裂。因此，铝及铝合金中氢元素的存在和测定，现在已不仅作为有害杂质考虑，而且是某些材料应用的标准限定目标，成为必测元素。需要测定铝及铝合金中的氢含量，没有可靠、准确的气体元素测定方法，是无法做到精确测定的。氢在铝及铝合金中的高度游动性及微量性，是铝中氢的检测难点。半个世纪以来，从事金属中气体元素测定方法研究的广大科研人员进行了大量的研究工作，借助国内外资料，通过实践，客服了重重困难，掌握和应用了各种技能，研制了各种测试手段和测试仪器。无论从理论研究、测定仪器的成型化等方面已形成了专业体系。随着先进技术广泛应用，分析实现仪器化，使测试过程越来越易于操作。目前，国内外测定铝中氢的方法主要采用仪器分析方法，主要有脉冲加热热导法、高频感应加热热导法。 气体分析的基础理论研究、测定仪器的成型化为测定铝中氢提供了理论依据和仪器保障，然而在测试方法建立方面，由于铝合金中氢含量的测定，不同于其它金属中氢的测定，这主要是因为铝合金中氢含量非常低，通常小于1μg/g，一般都在0.25μg/g以内；而且铝合金比较活泼，表面容易被污染并吸附氢，从而导致氢含量急剧升高几十倍甚至成千倍，使分析结果发生严重偏离。所以在过去的几十年里，国内一直没有正式的分析方法公开出版。直到2006年，才首次推出国军标版的铝合金中氢分析方法GJB5909-2006《铝及铝合金中氢的测定 加热提取 热导法》，但其内容不够详实，分析步骤较笼统，可操作性不强，不适合实验室中实际固态铝及铝合金中氢元素的检测，而且国军标也不适用于国民生产中广大的非军工企业，所