实验立方晶系单相物质粉末相的标定.docVIP

实验一 立方晶系单相物质粉末相的标定 一、实验目的 1. 熟悉粉末相的测量、计算等处理程序 2. 掌握立方晶系单相物质粉末相衍射线条支书的标定、点阵类型的确定和点阵参数的计算方法。 二、实验方法 1. 粉末相法的原理 采用单色X射线照射多晶体，由于多晶体有数量众多、取向混乱的微晶体，个微晶体中某种指数的晶面在空间占有各种方位，这与运动的单晶体某种晶面在不同瞬时占有不同位置的情况相当，故可以获得衍射。 未知立方晶系单相物质粉末 3. 实验条件 辐射: CuKα ，滤片：Ni；相机直径：57.3mm；试样直径：2ρ=1mm；管电压：40kv；管电流：10mA；照射时间：2 hour 三、实验计算处理程序 1. 粉末照片（复印件） 2. 物相标定程序列表 表 1-1 谱线编号 2L量 mm 2L校 mm θ sinθ d à I/I1 HKL a à 比较物质04-0806 （W）l2 a=0.31648nm D I/I1 HKL 1 40.5 39.5 20.233 0.3458 2.2296 100 1 110 3.1531 2.2300 100 110 2 58.3 57.3 29.351 0.4902 1.5728 60 2.0095 200 3.1456 1.5800 15 200 3 72.9 71.9 36.830 0.5994 1.2863 95 3.0046 211 3.1508 1.2900 23 211 4 86.6 85.6 43.847 0.6927 1.1130 60 4.0127 220 3.1480 1.1200 8 220 5 100.4 99.4 50.916 0.7762 0.9933 80 5.0385 310 3.1411 1.0000 11 310 6 113.8 112.8 57.780 0.8460 0.9114 50 5.9854 222 3.1572 0.9100 4 222 7 130.5 129.5 66.335 0.9159 0.8418 75 7.0153 321 3.1497 0.8400 18 321 8 153.1 152.1 77.911 0.9778 0.7885 40 7.9956 400 3.154 0.7900 2 400 标定程序请参考周玉主编，材料分析方法，机械工业出版社。 四、物相标定结论 (1)实验步骤 由照片可知该实验采用偏装法，其左边为底角区，右边为高角区。 对各弧对标号，如复印件所示。 测量有效周长C0，选取底角区的3号和高角区的7号线，测量两弧线的外侧距离为B=148.9mm，内侧距离为A=26.8mm，，并利用式 测量并计算弧对的间距，采用测量各弧对的中间方法，各数据如表1-1 中2L量和2L校列所示。虽然第4条弧只有一边，但由对称仍然可以计算去长度。 计算θ，按公式计算出对应2L系列的θ系列，各数据如表 1-1中θ系列所示。 计算d的值，根据实验条件查表可知，按布拉格公式计算d的值，各数据如表1-1所示。 估计各线条的相对强度值：对照相片，为最强线的强度，为任意线的强度。用目测法将黑度最大的线条强度定位100（即100%），其余可酌情定位90、80、50等。 查卡片：根据以上得到的系列和系列，对照物质的标准卡片，如果这两项均与某卡片很好地符合，则该卡片所载物质即为待定物质，这两项之中，系列是主要依据。利用Jade5.0软件中的PDF2卡片，通过软件中PDF项中的chemistry功能对化学单质进行排查，比对计算出来的值与估算的三强峰，最终确定钨元素与所给定的相片的强度比较符合，其卡片号码为04-0806. 标注衍射线指数，由于该物相为立方晶系，并且衍射线数目多于7根，间距也比较均匀，则该物相为体心立方结构，体心立方点阵为2:4:6:8:10:12:14:16，查附录H可以得到各个晶面指数，各数据如表1-1 HKL列所示。 10）计算点阵参数，根据公式可以计算立方晶面间距，如表1-1 d列所示 11）由测定数据可以计算得到晶胞边长a大约为3.15。 (2)误差分析 1）本实验的测量工具是三角尺，两脚规，其精度低，并且人在看三角尺的读数时也产生了误差。 2）所提供的相片经过多次复印，其线条也不够清楚，对实验结果的精度也存在影响。 3）衍射强度采用目测估计，不可避免的会存在误差。 4）4号线是采用找圆心测半径的方法，其误差较大。 (3)实验总结 经过了三周时间，对老师所提供的相片进行测量和计算，并利用Jade软件把结果与PDF2数据库的卡片一一比对后，认为该单质为钨，其PDF2卡号为01-1023。 在完成这个实验的过程中，使我对运用徳