石灰石白云石酸溶解测定.docVIP

石灰石、白云石中氧化钙和氧化镁的测定（酸溶样法） 一、方法提要：试样经盐酸溶解，氨水中和，盐酸酸化，用三乙醇胺掩敝Mn+2等离子，在PH=12滴定钙，在PH=10滴定钙镁含量。 二、试剂 1、盐酸 2、盐酸1：1 3、氨水1：1 5、三乙醇胺1：3 6、氢氧化钾或氢氧化钠：20% 7、氯化镁1% 8、EDTA0.02M（详见炉渣分析） 9、氨性缓冲液（PH=10）：取67.5克氯化铵溶于约300毫升水中，再加入570毫升浓氨水稀释至一升。 10、Cu——EDTA指示剂，取100毫升0.02M的硫酸铜溶液，加10滴PAN，用0.02M的EDTA滴至紫红色消失，呈兰绿色，精确调整终点可按测定MgO的方法，以水40毫升，如10毫水氨性缓冲液，以本溶液一滴管及PAN4-6滴，用0.02MEDTA一滴应使溶液由桃黄色变为变黄色。 2克CuSO4+200mlH2O+2.8gEDTA+400mlH2O 11、钙试剂：1克钙试剂与99克烘干的氯化钠（或硝酸钾，硫酸钾均可），共同研细，存于干燥的瓶中。 12、PAN：0.1%即1—（2—吡啶偶氮）—2—萘酚的无水乙醇溶液。 三、分析方法 称取试样0.2克，置于200毫升烧杯中，用少量的水润湿加入15毫升的浓盐酸，低温加热溶解（如果试样难溶再加入3毫升硝酸蒸干，冷却加10毫升盐酸（浓）加热溶解至5－8毫升为止。在溶样时做好过滤的准备工作。加入热水，冲洗表面皿，加水至70毫升左右，用1︰1的氨水中合到有氢氧化物沉淀，至有氨味时，加热至沸后过滤，过滤时需用热水冲洗杯壁，滤液用250毫升容量瓶，冷却后稀释至刻度线。 氧化镁、氧化钙合量的测定：另吸取滤液25毫升于250毫升锥瓶中，加1：3的三乙醇胺10毫升，氨性缓冲液10毫升，Cu——EDTA一滴管，PAN指示剂6滴，用0.02MEDTA滴定至亮黄色为终点。（消耗量为V2）。 吸取滤液25毫升于250毫升锥形瓶中加入1︰3三乙醇胺10毫升，氢氧化钠10ml，氯化镁5ml，钙试剂少量，用0.02MEDTA滴定至纯兰色为终点。（消耗量为V1）。 CaO%=V1×CaO/G×250/25×100 MgO%=(V2-V1)×TMgO/G×250/25×100 注： 对于易溶的铁矿石和碳酸岩石等试样，可直接在烧杯中用10ml盐酸溶解（加热）。对于石灰石等可直接吸取酸不溶物滤液于10/250ml加三乙醇胺滴定。 中和沉淀氢氧化物时，若无六次甲基四胺，侧可用1：1氨水继续中和至溶液有氨味，反复搅拌后仍不消失。PH=6-7，切不可过量。 若氢氧化物沉淀较多时，可再加六次甲基四胺煮沸后，趁热过滤，滤液承接于250ml量瓶，用1%六次甲基四胺溶液洗沉淀5-6次。 若试样含铜、锌，锰等元素较多量时，可在 上述滤液量瓶的滤液中加10ml铜试剂（10%的1：4氨水溶液）再稀释，干过滤，滴定时可不再加三乙