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20μL,记录峰面积,分别计算样品中栀子苷、黄
·1044· Chin JMAP, 2011 November, Vol.28 No.11 中国现代应用药学 2011 年 11 月第 28 卷第 11 期
20 μL,记录峰面积,分别计算样品中栀子苷、黄
芩苷的含量,结果见表 2。
表 2 样品含量测定结果(n=3)
Tab 2 Results of sample determination(n=3)
栀子苷 黄芩苷
样品批号
含量/mg·g?1 RSD/% 含量/mg·g?1 RSD/%
100302 2.431 2.24 3.886 1.86
100604 2.410 2.68 3.153 2.04
100705 2.395 3.06 3.534 1.76
3 讨论
3.1 流动相的选择
试验中分别比较了甲醇-水、乙腈-水等不同的
流动相系统,并加入磷酸为改性剂。结果以乙腈-
水为流动相,以 0.2%磷酸水溶液为改性剂,各成
分峰形较好,分离度高。
3.2 检测波长的选择
试验中根据二极管阵列检测器(PAD)上得到
的紫外吸收光谱图,选择各被测成分的最大吸收
波长,并同时辅助进行成分定性。栀子苷、黄芩
苷分别在240,278 nm处有最大吸收,二者难以在
同一波长处测定,本试验采用双波长法,分别选
择2种成分各自最大吸收波长作为检测波长。
3.3 提取方法的选择
试验中比较了50%、60%、70%和100%的甲醇
溶液作为溶剂进行超声提取,结果用70%的甲醇水
溶液为溶剂,提取效果较好;以70%甲醇为提取溶
剂,比较了回流提取法和超声提取法,二者提取
效率大致相同,而回流提取法的提取时间较长,
超声提取法一般30 min即可完成,本试验选择以
70%甲醇为溶剂,超声提取30 min。
4 结论
栀子、黄芩为该方中主要组分,具有清热燥
湿、泻火解毒功效,对本方的临床疗效有重要作
用,分别以栀子、黄芩中主要有效成分栀子苷、
黄芩苷为定量监控指标可有效地控制产品的质
量。本试验采用双波长 RP-HPLC 同时测定黄连上
清片中栀子苷和黄芩苷含量,方法简便,结果准
确,重复性好,为更好地控制其内在质量提供了
科学依据。
REFERENCES
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