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20μL,记录峰面积,分别计算样品中栀子苷、黄.PDFVIP

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20μL,记录峰面积,分别计算样品中栀子苷、黄

·1044· Chin JMAP, 2011 November, Vol.28 No.11 中国现代应用药学 2011 年 11 月第 28 卷第 11 期 20 μL,记录峰面积,分别计算样品中栀子苷、黄 芩苷的含量,结果见表 2。 表 2 样品含量测定结果(n=3) Tab 2 Results of sample determination(n=3) 栀子苷 黄芩苷 样品批号 含量/mg·g?1 RSD/% 含量/mg·g?1 RSD/% 100302 2.431 2.24 3.886 1.86 100604 2.410 2.68 3.153 2.04 100705 2.395 3.06 3.534 1.76 3 讨论 3.1 流动相的选择 试验中分别比较了甲醇-水、乙腈-水等不同的 流动相系统,并加入磷酸为改性剂。结果以乙腈- 水为流动相,以 0.2%磷酸水溶液为改性剂,各成 分峰形较好,分离度高。 3.2 检测波长的选择 试验中根据二极管阵列检测器(PAD)上得到 的紫外吸收光谱图,选择各被测成分的最大吸收 波长,并同时辅助进行成分定性。栀子苷、黄芩 苷分别在240,278 nm处有最大吸收,二者难以在 同一波长处测定,本试验采用双波长法,分别选 择2种成分各自最大吸收波长作为检测波长。 3.3 提取方法的选择 试验中比较了50%、60%、70%和100%的甲醇 溶液作为溶剂进行超声提取,结果用70%的甲醇水 溶液为溶剂,提取效果较好;以70%甲醇为提取溶 剂,比较了回流提取法和超声提取法,二者提取 效率大致相同,而回流提取法的提取时间较长, 超声提取法一般30 min即可完成,本试验选择以 70%甲醇为溶剂,超声提取30 min。 4 结论 栀子、黄芩为该方中主要组分,具有清热燥 湿、泻火解毒功效,对本方的临床疗效有重要作 用,分别以栀子、黄芩中主要有效成分栀子苷、 黄芩苷为定量监控指标可有效地控制产品的质 量。本试验采用双波长 RP-HPLC 同时测定黄连上 清片中栀子苷和黄芩苷含量,方法简便,结果准 确,重复性好,为更好地控制其内在质量提供了 科学依据。 REFERENCES [1] WS3-B-1225-92, Drug Specifications Promulgated by the Ministry of Public Health, P R China Prescription of Chinese Patent Medicines Vol 6 (卫生部药品标准中药成方制 剂)[S].1992. [2] ZHAI H, WANG X L. Determination the content of baicalin in Huanglianshangqing tablets by RP-HPLC [J]. Chin Pharm(中 国药师), 2006, 9(10): 939-940. [3] WANG X L, YE H. Determination of Gardenoside in Huanglianshangqing tablet by HPLC [J]. Lishizhen Med Mater Med Res(时珍国医国药), 2004, 15(1): 7-8. [4] XU X M, ZHANG X P, YAO D D, et al. Determination of scutellarin brevisapin sustained-release capsules by HPLC [J]. Chin J Mod Appl Pharm(中国现代应用药学), 2009, 26(7): 596-598. [5] XIAO L H, HUANG X W, XIONG Y. The quality standards study of Xiongju Shangqing pills [J]. Chin J Mod Appl Pharm(中国现代应用药学), 2009, 26(4): 322-326. [6] MA D, ZHAO L H, CHEN J. Studies on quality standard of Dingxin pills [J]. Chin J Mod Appl Pharm(中国现代应用药 学), 2009, 26(3): 237-240. [7] CHENG Z, LI L Y, FAN H M, et al. Study on quality control of Chaibaiansheng mixture

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