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ICP样品前处理技术Sample Preparation Techniques for ICP 纲要 一、样品前处理简述 二、样品前处理方法 三、器具的使用 四、样品前处理实例 样品是均匀的且具有代表性 待测元素完全进入溶液 处理过程中要避免样品损失 不引入或尽量少引入其他元素 避免污染，包括实验室环境、试剂、器皿和水 考虑总固体溶解量及造成的雾化器堵塞和背景效应 前处理方法要兼顾简单、快速和高效 样品前处理基本要求 样品前处理方法 湿法消解 熔融 干法灰化 高压消解 微波消解 湿法消解—酸溶法 酸的种类 HCl HNO3 HClO4 HF H2SO4 Aqua regia（王水） 不同的样品使用不同的酸 所用容器 glass/pyrex teflon platinum 酸等级划分 分析纯 AR ≥99.7% 优级纯 GR ≥ 99.8% 超纯 UP级 ≥ 99.9% （1）设备简单易得； （2）投入费用较低； （3）技术上容易掌握； （4）可大批量操作。 （1）速度慢，数十分钟至数天。 （2）溶解能力差，不易消解完全。 （3）消耗试剂多。 （4）试剂空白高，易污染。 （5）某些元素（如Hg、As、Se等）易挥发损失。 （6）废气排放多，污染环境。 湿法消解—酸溶法 Advantage Disadvantage 无机酸及其物理特性 常用无机酸 盐酸（HCl） - 盐酸是应用最多的酸，能溶解氧化还原电位比氢更负的金属如：Fe、Be、Mg 、Ca、Sr、Ba、 Al、Ga、In、Zn、Sn、稀土等金属； - 应估计到一些易挥发金属氯化物（As、Sb、Sn、Se、Te、Ge、Hg）潜在挥发损失。 硝酸（HNO3 ） - 是一种强酸，同时也是一种强氧化剂，能氧化分解大多数有机物，多数用盐酸溶解的金属也能用硝酸溶解； - 通常用HNO3来分解各种金属、合金及消解有机物质（如生物样品），是一种强氧化剂，注意钝化问题，如铝、锡等金属。 高氯酸（HClO4） - HClO4是已知的最强的无机酸之一，热的浓HClO4是强氧化剂，它将和有机化合物发生强烈（爆炸）反应 ； - 与硝酸混合使用能 消化单独用硝酸不能完全消化的有机试样； - 经常使用HClO4来驱赶HCl、HNO3和HF； - 在用HClO4分解样品中，可能会有10%左右的Cr以CrOCl3的形式挥发掉。 常用无机酸 氢氟酸（HF） - 是唯一能分解以硅为基质的样品的无机酸，适合于各类地质样品、矿石、水系沉积物、土壤、石英岩等的消解； - 不能用玻璃器皿，常用是聚四氟乙烯（PTFE）为材料的烧杯、坩埚等器皿 王水（Aqua-regia） -HCl+HNO3（3+1） -王水通常用于分解金属、合金、硫化物及一些矿物（金、银、铂、钯） 硫酸（H2SO4）及磷酸(H3PO4) -可消解多种矿石如铬铁矿、稀土矿等、合金 （钨、钼等）； - 硫酸和磷酸的杂质含量一般比盐酸和硝酸高，沸点也比较高，不容易蒸发除掉； - 高粘度将对试液导入产生影响 ，不利于雾化； - 一些无机盐如Ba、Sr、Pb、Ca等的溶解性很差 常用无机混酸 王水 -三份浓盐酸与一份浓硝酸的混合物称为王水。 -王水中，硝酸将氯离子氧化为氯，氯是一种强氧化剂，新生的原子态氯的氧化能力更强。氧化过程的中间产物 NOCl 还有催化作用，氯离子是很多金属离子的络合剂，多种因素导致王水具有很强的分解能力。 -能用盐酸和硝酸溶解的金属、矿物几乎都可以用王水溶解。Au、Pt、Pd、Os、Rh、Cr、Mo等不溶于单一酸的金属也可用以王水溶解。 常用无机混酸 HCl/ HNO3 +H2O2 -过氧化氢是一种强氧化剂，受热分解为氧和水。盐酸+过氧化氢是一种良好的溶剂。一些单独用盐酸不能溶解的金属，可用 盐酸+过氧化氢分解。如锡青铜、铅锡焊料等。铜合金不溶于 盐酸，用硝酸分解时锡会以偏锡酸形态析出沉淀，阻碍分解反 应的继续进行。用盐酸+过氧化氢分解，速度很快，并能得到 稳定的澄清溶液。贵金属铑也可以用盐酸+过氧化氢在密封容器内分解。 -过氧化氢将Cl- 离子氧化为Cl，原子氯与金属间的反应能力很 强，氯离子的络合作用有助于分解反应顺利进行。 2HCl + H2O = 2H2O + Cl2 - 过氧化氢还是金属钨的有效溶剂。 -硝酸+过氧化氢也是一种良好的溶剂，一些用硝酸溶解缓慢的试样，滴加少量过氧化氢能加速溶解。更多地用于消解有机试 样。 常用无机混酸 HNO3+HClO4 -该氧化性混合酸是