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纳米材料的观测之TEM
* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 所谓孪晶,通常指按一定取向关系并排生长在一起的同一物质的两个晶粒。从晶体学上讲,可以把孪晶晶体的一部分看成另一部分以某一低指数晶面为对称面的镜像;或以某一低指数晶向为旋转轴旋转一定的角度。 孪晶电子衍射花样 孪晶的分类: 1、按晶体学特点:反映孪晶和旋转孪晶; 2、按形成方式:生长孪晶和形变孪晶; 3、按孪晶形态:二次孪晶和高次孪晶。 孪晶 孪晶 图a是二重孪晶的形貌(暗场像),图b是与之对应的二重孪晶花样;图c是三重孪晶的形貌像(暗场),图d是与之对应的三重孪晶花样。 CaMgSi相中(102)孪晶中二重孪晶和三重孪晶的形貌和与其对应的电子衍射花样。 二次衍射 在电子束穿行晶体的过程中,会产生较强的衍射束,它又可以作为入射束,在晶体中产生再次衍射,称为二次衍射。二次衍射形成的新的附加斑点称作二次衍射斑。二次衍射很强时,还可以再行衍射,产生多次衍射。 产生二次衍射的条件: 1、晶体足够厚; 2、衍射束要有足够的强度。 二次衍射 高阶劳厄斑点 以入射束与反射球的交点作为原点,构造出与晶体对应的倒易点阵。则对于正空间中的任一晶带轴,与之垂直而且过倒易空间的原点的倒易面,称之为该晶带的零层倒易面,该倒易面上的所有晶面与晶带轴之间满足晶带轴定律,通常我们得到的某晶带轴的电子衍射花样就是该晶带轴的零层倒易面。对于任一晶带轴而言,除了零层倒易面之外,所有与零层倒易面平行的倒易平面都与之垂直,但这些倒易面 与晶带轴之间不满足晶带 轴定律,它们之间的关系 满足广义晶带轴定律,所 有与零层倒易面平行的倒 易平面统称为高层倒易面。 1.由于薄膜试样的形状效应,使倒易阵点变长,这种伸长的倒易杆增加了高层倒易面上倒易点与反射球相交的机会; 2.晶格常数很大的晶体,其倒易阵点排列更密,倒易面间距更小,使得上下两层倒易面与零层倒易面同时与反射球相交的机会增加; 3.当电子衍射花样不正,使得零层倒易面倾斜时,增加了高层倒易阵点与反射球的相交机会; 4.电子波的波长越长,则反射球的半径会越小,这样也会增加高层倒易面上的倒易点与反射球相交后仍然能在底片处成像的机会。 劳埃斑产生的原因: 高阶劳厄斑点 菊池花样 Thanks * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 单晶电子衍射花样特征 单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易平面(去除权重为零的倒易点后)的放大像(入射线平行于晶带轴[uvw])。 零层倒易平面 波长很短,反射球很大,近乎看成平面? 单晶电子衍射花样的标定 主要指单晶电子衍射花样指数化,包括确定各衍射斑点相应衍射晶面干涉指数(HKL)并以之命名(标识)各斑点和确定衍射花样所属晶带轴指数[uvw]。对于未知晶体结构的样品,还包括确定晶体点阵类型等内容。 单晶电子衍射花样可视为某个(uvw)*0零层倒易平面的放大像[(uvw)*0平面法线方向[uvw]近似平行于入射束方向(但反向)]。因而,单晶电子衍射花样与二维(uvw)*0平面相似,具有周期性排列的特征。 单晶电子衍射花样标定时除应用衍射分析基本公式外还常涉及以下知识: 单晶衍射花样的周期性。 单晶电子衍射花样的标定 单晶衍射花样的周期性 已知单晶花样是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则排列,具有明显对称性,且处于二维网络的格点上。 表达花样对称性的基本单元为平行四边形。 平行四边形的选择: 最短边原则? R1R2R3R4 锐角原则:60°≤θ≤90° 表达衍射花样周期性的基本单元(可称特征平行四边形)的形状与大小可由花样中最短和次最短衍射斑点(连接)矢量R1与R2描述,平行四边形中3个衍射斑点连接矢量满足矢量运算法则: R3=R1+R2, 且有R23= R21+ R22+2R1R2cos? (?为R1与R2之夹角)。 单晶电子衍射花样的标定 R3=R1+R2, 且有R23= R21+ R22+2R1R2cos? (?为R1与R2之夹角)。 设R1、R2与R3终点(衍射斑点)指数为H1K1L1、H2K2L2和H3K3L3,则有 H3=H1+H2 K3=K1+K2 L3=L1+L2。 单晶电子衍射花样的标定 立方晶系多晶体电子衍射标定时应用的关系式:R21:R22:…:R2n=N1:N2:…:Nn 在立方晶系单晶电子衍射标定时仍适用,此时R=?R?。 单晶电子衍射花样标定的主要方法为: 尝试核算法 标准花样对照法 Rd=C 电子衍射基本公式 尝试-核算法 已知样品晶体结构(晶系与点阵类型及点阵常数)
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