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第1章 精细化学品检验基本知识 知识目标： 了解检验数据处理相关知识 熟悉标准物质、标准溶液和普通溶液标签和浓度表示方法 熟悉精细化学品的采样方法 掌握标准溶液和普通溶液的配制和标准溶液的标定方法 能力目标： 能正确使用物质浓度的表示方法 能进行标准溶液和普通溶液的配制 能进行标准溶液的标定 案例导入： 如果你是一名企业的检验人员，工作中要你配制1L 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液，应如何配制和标定。 课前思考题: 氢氧化钠能做标准物质使用吗？ 氢氧化钠能作为基准物质使用吗？ 1.1 溶液配制的基本知识 精细化学品检验所用溶液分为水溶液(简称溶液)和非水溶液两大类。常用的溶液一般都是水溶液。常用溶液的配制是精细化学品检验员所必须掌握的基本技能。配制常用溶液除需选择合适的玻璃仪器，还应选择符合要求的溶质(化学试剂)和溶剂(水)。另外，若要正确地配制和使用溶液，必须掌握有关溶液浓度的表示方法等知识。 1.1.1 分析实验室用水规格及检验 在精细化学品检验中，水的用量最大。除配制溶液外，分析操作、洗涤仪器和水浴加热等都要用水，而天然水或自来水中含有氯化物、碳酸盐、泥砂等有机物和无机物杂质，不能直接用于精细化学品检验，必须将水纯化，通常把未经纯化的水称之为原水。根据有关国家标准规定，一般化工产品的检验用水为“蒸馏水或相应纯度的去离子水”，某些超纯分析及痕量分析需要使用纯度更高的水。 1．分析实验室用水的规格 我国国家标准GB/T 6682－1992 规定，分析实验室用水分3个级别(不包括医药用水)。一级水用于有严格的分析实验，如高压液相色谱分析用水。二级水用于无机痕量分析等实验，如原子吸收光谱分析用水。三级水用于一般化学分析试验。分析实验室用水的技术指标见表1-1。 表1-1 分析实验室用水的规格 技术名称 一级 二级 三级 技术名称 一级 二级 三级 pH值范围 (25 ℃) 5.0～7.5 可氧化物限度试验 符合 符合 吸光度(254 nm 1 cm光程)≤ 0.001 0.01 电导率(25 ℃), μS/m ≤ 0.1 0.2 0.3 二氧化硅, mg/L≤ 0.01 0.05 不同级别的分析用水其制备方法和原水要求也不同。制备所用原水应为饮用水或适当纯度的水。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2 μm微孔滤膜过滤来制取。 为了保证分析用水的纯度，对其贮存的容器和方法有一定的要求。各级用水均应使用密闭的专用聚乙烯容器。三级水也可用密闭的专用玻璃容器。新容器再使用前需用w(HCl) =20 %的盐酸浸泡（2～3）d，再用待测水反复冲洗，并注满待测水浸泡6 h以上。各级水的贮存期间，其沾污的主要来源是容器可溶性成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质，因此，一级水不可贮存。二级水、三级水可适量制备，分别贮存于预先经同级水清洗过的相应容器中。 2．分析用水的检验 目前，许多企业有纯水生产装置，一般能达到GB/T 6682－92（2008） 中二级水和三级水的要求，满足一般化学分析的需要。无论是自制的或购买的纯水应按GB/T 6682－92规定的试验方法检验合格后方能使用。通常，三级水即可满足一般精细化学品分析检验的用水要求，在此主要介绍三级水的检验方法。 （1）pH范围 量取100 mL水样，用pH计测定pH，具体测定方法见本教材中第2章2.8介绍。 （2）电导率 水的电导率是水质纯度的一个重要指标。用电导率仪测定水的电导率是水质分析和检测的最佳方法之一，具体测定方法见本教材中第2章2.9介绍。 （3）可氧化物质 量取200 mL三级水置于烧杯中，加入1.0 mL ρ(H2SO4)＝200 g/L 硫酸，混匀。加入1.00 mL c(1/5KMnO4)=0.01 mol/L高锰酸钾标准滴定溶液，混匀，盖上表面皿，加热至沸并保持5 min，溶液的粉红色不完全消失，则可判断水的可氧化物质含量合格。 （4）蒸发残渣 量取500 mL三级水，分几次加入到旋转蒸发器的500 mL蒸馏瓶中，于水浴上减压蒸发至剩约50 mL时转移至一个已于(105±2) ℃质量恒定的玻璃蒸发皿中，用（5～10）mL水样分（2～3）次冲洗蒸馏瓶，洗液合并至蒸发皿，于水浴上蒸干，并在(105±2) ℃的烘箱中干燥至质量恒定。残渣质量不得大于1.0 mg。 标准检验方法严格但很费时，一般生产企业检验用水可仅测定电导率来判定水的质量，或用化学方法检验水中的阳离子、氯离子，同时用指示剂测pH，也可大致判定纯水是否合格。 1.1.2 化学试剂和标准物质 化学试剂在化学分析中是绝对不可缺少的物质，