凝胶色谱仪型式评价大纲.doc

凝胶色谱仪型式评价大纲 Program of Pattern Evaluation of Gel Chromatograph 吉林省计量科学研究院 2013年5月10日 本大纲主要起草人： 李 韬 孙 航 参加起草人： 吕品一 目 录 1 范围 1 2引用文件 1 3 概述 1 4申请单位应提交的技术资料和试验仪器 1 5法制管理要求 2 6计量要求 2 7通用技术要求 3 8型式评价项目 4 9试验项目的试验方法和条件 5 10型式评价结果的判定 14 附录 原始记录格式 15 凝胶色谱仪型式评价大纲 1．范围 本大纲适用于凝胶色谱仪的型式评价工作。 2．引用文件 JJG342-1993 凝胶色谱仪 GB/T 11606-2007 分析仪器环境试验方法 上述文件中的条款通过本大纲的引用而成为本大纲的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用本大纲。然而，鼓励根据本大纲达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本大纲。 3．概述 凝胶渗透色谱主要用于有机溶剂中可溶的高聚物(聚苯乙烯、聚氯已烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等)相对分子质量分布分析及分离，根据所用凝胶填料不同可分离油溶性和水溶性物质凝胶色谱一种快速而又简单的分离分析技术一个含有各种分子的样品溶液缓慢地流经凝胶色谱柱时，各分子在柱内同时进行着两种不同的运动：垂直向下的移动和无定向的扩散运动。大分子物质由于直径较大，不易进入凝胶颗粒的微孔，而只能分布颗粒之间，所以在洗脱时向下移动的速度较快。小分子物质除了可在凝胶颗粒间隙中扩散外，还可以进入凝胶颗粒的微孔中，即进入凝胶相内，在向下移动的过程中，从一个凝胶内扩散到颗粒间隙后再进入另一凝胶颗粒，如此不断地进入和扩散，小分子物质的下移速度落后于大分子物质，从而使样品中分子大的先流出色谱柱，中等分子的后流出，分子最小的最后流出.1技术资料 4.1.1样品照片及仪器铭牌照片。 4.1.2 产品标准。 4.1.3 总装图、电路图和主要零部件图。 4.1.4 产品使用说明书。 4.1.5 制造单位或技术机构所做的试验报告。 4.2 试验样机 申请单位可以按单一产品提出申请，也可以按系列产品提出申请。凡按单一产品申请的，一般情况下应提供1台～2台仪器；按系列产品申请的，每个系列产品中抽取三分之一有代表性的规格产品；每种规格提供试验仪器的数量，按申请单一产品的原则执行。 5．法制管理要求 5.1 计量单位要求 仪器应采用法定计量单位 5.2 准确度要求 仪器的计量性能必须符合国家计量检定规程JJG342-1993的规定。 5.3 关于计量法制标志和计量器具标识的要求 5.3.1计量法制标志 5.3.1.1 制造计量器具许可证标志和编号（试验样机可留有相应位置，只对国产仪器）； 5.3.1.2 仪器型式批准标志和编号（本项为非强制性规定，试验样机可留有相应位置）； 5.3.2 计量器具标识 仪器名称、生产厂名、规格（型号）、制造日期、出厂编号、主要技术指标。 6．计量要求 6.1 输液泵 6.1.1 泵的流量稳定性应不大于±1％。 6.1.2 用滤纸检查各管路接口处应无湿迹。卸下色谱柱，堵住泵出口端（压力传感器以下），使压力达到最大允许值的90%，保持5min无泄漏。 6.2 色谱柱 6.2.1 柱效：高效填充柱的理论塔板数N应大于1×104。 6.2.2 柱箱控温示值误差：温度示值误差不大于±1℃。 6.3 检测器 6.3.1 示差检测器 噪声：＜5×10-7RIU。 基线漂移：＜5×10-6(RIU·h-1)。 6.3.2 紫外检测器 噪声 ＜4×10-5ODU。 基线漂移 ＜4×10-4(ODU·h-1)。 6.4 仪器测量重复性：不大于5％。 6.5 仪器测量线性误差：±20％。 注：1、对于制造单位申请的但本大纲未涉及的项目，可参照制造单位提供的方法和要求进行试验和评价； 2、制造单位申请评价项目的技术指标高于本大纲要求时，须按制造单位申请的技术指标进行评价。 7. 通用技术要求 7.1外观及常规检查 仪器上应标明型号、名称、编号、制造厂名称及出厂日期。 仪器的外壳应无明显的损坏。 仪器的各功能键完好，工作正常。 7.2 绝缘电阻 绝缘电阻应不小于20MΩ。 7.3绝缘强度 仪器电源的相（或中）线对地的绝缘强度，应能承受交流电压1.5kV,50Hz,历时1min的试验，无击穿和飞弧现象产生。试验后仪器能正常工作。 7.4 电源电压的影响