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使用 Bond Elut QuEChERS dSPE EMR-Lipid 增强型脂质去除净化管和 Poroshell 120 分析猪肉中的大环内酯 类物质 作者 Rong-jie Fu 和 Chen-Hao (Andy) Zhai 安捷伦科技（上海）有限公司 应用简报 食品检测与农业 摘要 本应用简报描述了如何使用快速、简便、经济、高效、耐用和安全 (QuEChERS)的样品 前处理方法来萃取和净化猪肉中的 7种大环内酯类残留。我们分析了螺旋霉素、替米考 星、竹桃霉素、红霉素、泰乐菌素、罗红霉素和交沙霉素残留。我们使用 Bond Elut QuEChERS dSPE EMR-Lipid 增强型脂质去除净化管萃取分析物，并在 Agilent Poroshell 120 EC-C18 HPLC 色谱柱上进行分离。通过液相色谱与阳离子多反应监测模式下运行的 电喷雾离子化串联质谱联用完成定量分析。该方法对猪肉中的所有大环内酯类物质都具 有较低检测限。这些化合物的动态校准范围在 5 - 250 μg/kg之间。总体回收率在 63.9% - 98.4% 之间，且 RSD 值在 3.8% - 10.3% 之间。 2前言 抗生素在食品动物产品中的使用为整个食品行业带来了诸多优势。 然而，抗生素的使用引起了人们对于动物和人类健康安全的关注。 大环内酯类是一组广泛用于治疗动物的多种呼吸系统和肠道细菌 感染的抗生素。其中较为常用的大环内酯类物质包括螺旋霉素、 替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐菌素、罗红霉素和交沙霉素。 国家机构和国际组织针对动物源食品中的抗生素残留浓度设置了 法规限度 [1,2]。法规规定的残留限度在 0 - 15 mg/kg 之间。此前 开发了针对蜂蜜中痕量大环内酯类残留分析的应用 [3]。该方法使 用 Agilent Bond Elut Plexa进行样品前处理，并使用 Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱进行分离。根据基质加标标准品得 到的回收率和重现性结果表明，本方法符合法规对蜂蜜中大环内 酯类残留进行测定的要求。 表 1. 本研究中所用的大环内酯类化合物（接下页） CAS 8025-81-8 108050-54-0 HO OH OH OH CH 3 CH 3 CH 3 CH 3 CH 3 CH 3 H 3 C H 3 C H 3 C H 3 C H 3 CO N O O O O O O O O O N NO O HO OH OH CH 3 CH 3 CH 3 CH 3 CH 3 CH 3 CH 3 CH 3 CH 3 H 3 C H 3 C H 3 C H 3 C O O OO O O O N 本研究的目的在于开发出简单、快速的多残留分析方法，用于猪肉 中大环内酯类残留的常规法规分析。Agilent Bond Elut QuEChERS dSPE EMR-Lipid 增强型脂质去除净化管是一种新型吸附剂材料， 能够选择性去除高脂肪含量基质（例如猪肉）中的主要脂质组分 而不会造成分析物意外损失。去除复杂基质中的脂质干扰具有众 多优势，包括降低基质效应以增强质谱响应，以及有助于延长液 相色谱柱的使用寿命。Poroshell 120 HPLC 色谱柱采用表面多孔 填料，分离速度快、效率高且背压较低。 表 1 显示了大环内酯类物质的详细信息。 3表 1. 本研究中所用的大环内酯类化合物 CAS 80214-83-1 16846-24-5 OH OCH 3 CH 3 CH 3 O O O OH OH CH 3 OCH 3 CH 3 CH 3H 3 CH3C H 3 C H 5 C 2 O HO CH 3 CH 3 H 3 C O N N HOO O O OH OH O O OO N H H HO O O O O O O OO 1401-69-0 O OO NO OH H H OH O O O HO O OH OH O O O O 3922-90-5 114-07-8 N H H HO OH O O O HO O O O O O O OH OCH 3 CH 3 CH 3 O O O OH OH CH 3 CH 3 CH 3H 3 CH3C H 3 C H 5 C 2 O O HO CH 3 CH 3 H 3 C O N HOO 4材料与方法 试剂与化学品 所有试剂均为质谱、HPLC 或分析纯级。乙腈和水购自 Honeywell International, Inc.。标准品购自 Dr. Ehrenstorfer (Augsburg, Germany)。猪肉购自当地超市。使用甲醇单独制备标准溶液 (1.0 mg/mL)并在 -20 °C下储存。混合工作溶液采用乙腈 :水 (10:80) 制备，同样在 -2