【精题分解】实验化学(精选各地最新模拟).docVIP

知识点7化学实验选修 2012年高三三月月考理科综合测试卷 7．下列说法正确的是A．血红蛋白、牛胰岛素、蚕丝、人造奶油充分水解后均可得到氨基酸B．李比希燃烧法、钠熔法、铜丝燃烧法、纸层析法都是元素定性分析法C．测定有机物结构方法较多，如红外光谱、紫外光谱、质谱、核磁共振谱、同位素示踪法等D．色谱法通常用于分离结构相近、物理性质和化学性质相似的物质。纸层析法就是一种简单的色谱分析法。 2012年杭州十四中高三三月月考理科综合测试卷 8．下列有关实验操作、现象或实验原理的叙述，错误的是A．减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀，沉淀的颗粒较大时，可用倾析法将固体与溶液分离。B．制备阿司匹林时，将反应物置于水浴85~90℃的锥形瓶中充分反应5~10min，冷却后，向锥形瓶中加一定量的水可以促进产物的析出。C．牙膏中的安息香酸钠、氟化钠溶于水，水解使溶液呈碱性，可以预防龋齿。D．由Zn-Cu/稀硫酸构成的原电池溶液中加入适量的H2O2能提高电池的放电效率。 2012年杭州十四中高三三月月考理科综合测试卷 28．（14分）三氯化铬是化学合成中的常见物质，三氯化铬易升华，在高温下能被氧气氧化，碱性条件下能被H2O2氧化为Cr(Ⅵ)。制三氯化铬的流程如下： （1）重铬酸铵分解产生的三氧化二铬（Cr2O3难溶于水）需用蒸馏水洗涤的原因 ，如何用简单方法判断其已洗涤干净 。 （2）已知CCl4沸点为57.6℃，为保证稳定的CCl4气流，适宜的加热方式是 。 （3）用右图装置制备CrCl3时，主要步骤包括：①将产物收集到蒸发皿中；②加热反应管至400℃，开始向三颈烧瓶中通入氮气，使CCl4蒸气经氮气载入反应室进行反应，继续升温到650℃；③三颈烧瓶中装入150mLCCl4，并加热CCl4，温度控制在50～60℃之间；④反应管出口端出现了CrCl3升华物时，切断加热管式炉的电源；⑤停止加热CCl4，继续通入氮气；⑥检查装置气密性。正确的顺序为： ⑥→③→ 。 （4）已知反应管中发生的主要反应有：Cr2O3 + 3CCl4 → 2CrCl3 + 3COCl2，因光气剧毒，实验需在通风橱中进行，并用乙醇处理COCl2，生成一种含氧酸酯（C5H10O3），用乙醇处理尾气的化学方程式为 。 （5）样品中三氯化铬质量分数的测定 称取样品0.3300g，加水溶解并定容于250mL容量瓶中。移取25.00mL于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中，加热至沸后加入1gNa2O2，充分加热煮沸，适当稀释，然后加入过量的2mol/LH2SO4至溶液呈强酸性，此时铬以Cr2O存在，再加入1.1gKI，密塞，摇匀，于暗处静置5分钟后，加入1mL指示剂，用0.0250mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗标准硫代硫酸钠溶液24.00mL。 已知：Cr2O+6I－+14H+=2Cr3++3I2+7H2O，2Na2S2O3+I2===Na2S4O6+2NaI。 ①该实验可选用的指示剂名称为 。 ②移入碘量瓶的CrCl3溶液需加热煮沸，加入Na2O2后也要加热煮沸，其主要原因是 。 ③样品中无水三氯化铬的质量分数为 。 28． （1）除去其中可溶性杂质（1分）；最后一次洗涤的流出液呈无色（1分） （2）水浴加热（并用温度计指示温度）（1分） （3）②④⑤①（2分） （4）COCl2+2C2H5OH →C2H5OCOC2H5+2HCl（2分） （5）①淀粉溶液（1分）； ②除去其中溶解的氧气，防止O2将I－氧化，产生偏高的误差（2分）。 ③96.1%(数值在95%～97%不扣分)（2分） 浙江省嘉兴市2012届高三下学期教学质量检查（二） 28．苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为： 已知： （Mr=122） （Mr=150） 颜色、状态 沸点（℃） 密度（g·cm－3） 苯甲酸* 无色、片状晶体 249 1.2659 苯甲酸乙酯 无色澄清液体 212.6 1.05 乙醇 无色澄清液体 78.3 0.7893 环己烷 无色澄清液体 80.8 0.7318 *苯甲酸在100℃会迅速升华。 实验步骤如下： ①在100mL圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇（过量）、 20mL环己烷，以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按右图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2h