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物化实验报告之设计实验 单因变量法研究SiO2含量对SiO2胶凝时间的影响 实验者： 学号： 班级：食工 指导老师： 实验时间：2012年12月27日 研究SiO2 含量对SiO2胶凝时间的影响 实验目的 1、通过自学和搜索，掌握实验设计的原理、方法和基本原则。 2、了解硅胶的形成机理和制备方法。 3、学习研究二氧化硅含量对SiO2胶凝时间的影响。 二、实验原理 在一定条件下，高分子溶液（如琼脂、明胶）或溶胶[如Fe(OH)3、硅酸等]的分散质颗粒在某些部位上相互联结，构成一定的空间网状结构，分散介质（液体或气体）充斥其间，整个体系失去流动性，这种体系称为凝胶（gel）。按分散相质点的性质，可将其分为弹性凝胶和刚性凝胶两类。 由高分子溶液（或溶胶）通过降低其溶解度（或稳定性），使其分散质（或分散相粒子）析出并相互联结成网状骨架而形成凝胶，此过程称为胶凝（gelatination）作用。 （1）冷却胶体溶液，而使之成为过饱和溶液; （2）加入非溶剂; （3）将适量的电解质加入胶粒亲水性较强（尤其是形状不对称的）溶胶中，即可形成凝胶; （4）利用化学反应产生不溶物，并控制反应条件得到凝胶。如硅胶制备常采用硅酸钠与酸反应，反应的离子方程式为： SiO32 - + 2H+ + H2O = H4SiO4 通常使用稀盐酸，反应生成硅酸 胶凝时间是指从滴加液与原驱液接触开始到胶体倾斜失去流动性为止这段时间。 凝胶过程受多种因素影响，其中比较重要的是溶液的pH值，二氧化硅含量，温度以及加入的电解质。硅胶的聚合反应与pH值有关。戴安邦先生的一种看法是在水玻璃中的H2SiO42-和H3SiO4-离子，随介质pH值不同可以有以下的变化： H2SiO42-H3SiO4- H4SiO4H5SiO4+ 在强碱性介质中SiO2主要以H2SiO42- 和H3SiO4-形式存在。它们都带有负电荷不易胶凝，但加入一定量酸后溶液中生成一部分原硅酸H4SiO4 和 H3SiO4-，它们之间最易发生聚合反应，故凝胶加快。而当继续加酸时，原硅酸的浓度越来越小，使聚合反应速度急剧减慢。这就形成了如图一的“V”型曲线，在胶凝曲线上有最低点。即pH在7左右，胶凝时间有个极小值。 温度升高，热运动强度增大，颗粒间不容易交联形成结构，温度降低有利于胶凝。每一种溶液都有一个最高凝胶温度，高于这个温度，胶凝不可能发生，最高凝胶温度与其浓度有关，浓度越大，最高胶凝温度越高。 从图5.1可看出，SiO2 含量越高，则SiO2胶凝时间就越短。设计实验使SiO2胶凝时间介于2-30 min之间。 三、实验仪器与试剂 仪器与试剂 数量或浓度 胶头滴管 1支 天平 1个 移液管 2个 秒表 1只 精密pH试纸 若干 量筒 1支 试管 7支 HCl溶液 6.0mol*l-1 Na2SiO3·9H2O晶体 适量 四、实验步骤 1.按照下表配置反应液： 试管号 Na2SiO3·9H2O晶体(g) 水(mL) SiO2 含量(％) 温度(℃) 1 0.40 5 1.56 20 2 0.50 5 1.89 20 3 0.60 5 2.22 20 4 0.70 5 2.55 20 5 0.80 5 2.86 20 6 0.90 5 3.80 20 2.取一支试管，加入0.90g Na2SiO3·9H2O晶体，再加5毫升水，溶解；向溶解液中滴加HCl溶液，直至pH为6.0-7.0，记录滴加的HCl溶液的滴数，估算步骤1中各溶液中需加的HCl溶液滴数。 3.向配好的溶液中分别滴加HCl溶液，直至溶液pH为6.0-7.0为止；并从滴加液与原驱液接触开始计时，直到胶体倾斜失去流动性为止，记录胶凝时间。 五、实验结果 1.实验数据记录 试管号 PH值 SiO2含量(％) 温度(℃) 时间t 1 6.0-7.0 1.56 20 12′10″ 2 6.0-7.0 1.89 20 7′28″ 3 6.0-7.0 2.22 20 5′22″ 4 6.0-7.0 2.55 20 3′10″ 5 6.0-7.0 2.86 20 2′02″ 6 6.0-7.0 3.80 20 1′48″ 2.SiO2凝胶时间与SiO2含量的关系曲线图。 3.结论：由图可知，SiO2凝胶时间随SiO2含量的升高而迅速降低，并且呈二次函数关系，在SiO2的含量达到约3.32%时凝胶时间达到最小值。 六、讨论 1.设计实验时，应注意将SiO2 的量，使胶凝时间在2-30min之间。 2.实验时，滴加HCl溶液时，要尽量在最短时间内完成，且不能不停搅拌溶液，不然会影响胶凝时间。 3.用精密pH试纸测