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2-甲基-2-己醇的制备 需烘干： 150mL三颈瓶、球形冷凝管、恒压滴液漏斗、空心塞、弯形干燥管、量筒 实验目的 1、了解格氏试剂在有机合成中的应用及制备方法 2、掌握无水无氧操作的方法 3、巩固搅拌、滴加、回流、萃取、蒸馏等基本操作 反应式 反应活性： RI＞RBr＞RCl＞＞RF 反应式 反应式 副反应 药品 镁屑、碘 粒 无水乙醚 正溴丁烷 丙酮 乙醚 5％碳酸钠溶液 10％硫酸溶液 无水碳酸钾 无水氯化钙 实验装置 实验步骤 1、投料 在150mL三颈瓶中依次加入1.5 g镁屑、10 mL无水乙醚及一小粒碘。在滴液漏斗中混合6.4 mL正溴丁烷和15mL无水乙醚。 1.5g 镁屑 10mL 无水乙醚 1小粒 碘 6.4 mL正溴丁烷 15mL无水乙醚 引发剂，部分RBr转化为RI。 实验步骤 2、引发与反应 先向瓶内滴入约3mL混合液，数分钟后即见溶液呈微沸状态，碘的颜色消失。若不发生反应，可用温水浴加热。反应开始比较剧烈，必要时可用冷水浴冷却。 约3mL混合液 放热反应，如果开始加入量太多，一旦反应发生，体系温度迅速上升，乙醚会冲料，而且偶合产物增多。 反应液是否由澄清变混浊，是否有白色沉淀物产生。 实验步骤 3、反应 待反应缓和后，自冷凝管上端加入15 mL无水乙醚。开动搅拌，并滴入其余的混合液。控制滴加速度维持反应液呈微沸状态。滴加完毕后，在水浴回流20分钟，使镁屑几乎作用完全。 15 mL无水乙醚 实验步骤 4、与丙酮反应 将制好的格氏试剂在冰水浴冷却和搅拌下，自滴液漏斗中滴入5 mL丙酮和10 mL无水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反应过于猛烈。加完后，在室温继续搅拌15分钟 。 10 mL无水乙醚 5 mL丙酮 实验步骤 5、分解 在冰水浴冷却及搅拌下，自滴液漏斗慢慢加入45mL 10%硫酸溶液，分解产物。 45mL 10%硫酸 实验步骤 6、分液洗涤并干燥 将反应液移入分液漏斗，分出醚层，水层用12 mL乙醚萃取两次，合并醚层，用14 mL 5%无水碳酸钠溶液洗涤，用无水碳酸钾干燥乙醚层半小时。 实验步骤 7、蒸馏 在温水浴上蒸去乙醚。再直接加热蒸馏并收集137-141℃的馏分。 实验流程图 1、正丁基溴化镁的制备 实验流程图 2、2-甲基-2-己醇的制备 注意事项 1、使用仪器及试剂必须提前干燥。 2、碘粒不能加多，否则碘颜色无法消失，得到产品为棕红色，也易产生副反应，即偶合反应。 3、由于制Grignard试剂时放热易产生偶合等副反应，故滴溴苯醚混合液时需控制滴加速度，并不断振摇。 4、所制好的Grignard试剂是呈混浊有色溶液，若为澄清可能瓶中进水没制好格氏试剂。 思考题 P218 1,2,3