第十章重量法试卷.ppt

第十章 重量分析法 Gravimetry (Gravimetric Method) 酸碱滴定法 络合滴定法 氧化还原滴定法 容量分析法 (滴定分析法) 沉淀滴定法 定量 重量分析法 包括哪些分析方法? 具有什么特点? 第一节 重量分析法概述 一、定义 重量分析: 是通过称量来确定待测成分含量的一种经典定量分析方法。 在重量分析中，先用适当的方法将被测组分与试样中的其他组分分离后，转化为一定的称量形式，然后称重，由称得的物质的质量计算该组分的含量。根据被测组分与其他组分分离方法的不同，重量分析法又可分为以下几种方法。 二、重量分析法分类 （一）沉淀法 Precipitation method 沉淀法是重量分析法中的主要方法。这种方法是利用沉淀反应将被测组分生成溶解度很小的沉淀，再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧后，转化成具有确定组成的称量形式；然后称其重量，并计算被测组分的含量。 （二）气化法（又称为挥发法） 利用物质的挥发性质，通过加热或其他方法使试样中待测组分气化挥发逸出，然后根据试样质量的减少计算该组分的含量 或当该组分逸出时，选择适当吸收剂将它吸收，然后根据吸收剂质量的增加计算该组分的含量 1、失重法：CuSO4 ? 5H2O CuSO4 + 5H2O 此法只适用于测定可挥发性物质 2、增重法：碱石灰 +CO2 碱石灰 ? CO2 （三）电解法 Electrogravimetry method 利用电解的方法，控制适当的电位，使金属离子在电极上还原析出，然后称量，求得其含量。 例 Cu2+ Cu 称白金网增重 （四）萃取法（提取法） 利用被测组分与其它组分在互不相溶的两种溶剂中分配比的不同。加入提取剂 使它从原溶剂转移到提取剂中, 然后蒸干提取剂并称量干燥提取物的重量, 从而算出被测组分的含量。 优点：不需标准试样，准确度高。 缺点：慢，繁琐，不适于微量组分的测定。 （S、Si、W等的仲裁分析仍用重量法） 三 特点 2 【仲裁分析】在不同单位对分析结果有争议时，要求有关单位用指定的方法进行准确的分析，以判断元素分析结果的可靠性 本章讨论的是沉淀重量法。欲使沉淀能达到定量的要求，就要使沉淀完全并获得纯净的沉淀。这两方面的问题是本章讨论的中心。 被测物 沉淀剂 沉淀形 称量形 一.过程 沉淀的 化学组成 沉淀经烘干或灼烧后，供最后称量的化学组成 第二节 沉淀重量法对沉淀的要求 二、对沉淀形式的要求： 1.沉淀溶解度小（避免溶解损失，保证测定的准确度） 2.纯度要高（这样才能得到准确的结果） 3.易过滤、洗涤（操作方便） 4.沉淀形式易转称量形式（便于操作） 三、对称量形式的要求： 1.有确定的化学组成（否则，无法计算结果） 2.稳定（便于操作，它不受空气中水分、CO2、O2的影响，否则影响准确度） 3.摩尔质量大（提高准确度） 例：测Al Al 0.1000g 0.1888g Al Al(C9H6NO)3↓ Al(C9H6NO)3↓ 0.1000g 1.704g 称量误差 如果两种称量形式的沉淀在操作过程中都损失1mg,则以 Al2O3 为称量形式时铝损失量为： 0.5mg 以Al(C9H6NO)3 为称量形式时铝损失量为： 0.06mg 　　　　综上所述，为了满足以上要求，选择合适（包括纯净）的沉淀剂十分重要。此外，怎样使被测组分完全以沉淀形式沉淀出来，则是重量分析中能否准确的一个关键。绝对不溶解的物质是没有的，最大称量误差为0.2mg。那么溶解损失应不超过分析天平的称量误差，因此如何减少沉淀的溶解损失，以保证分析结果的准确度？ 因此必须了解沉淀的溶解度及其影响因素 第三节 沉淀的溶解度及其影响因素 一、溶解度和固有溶解度 MA(固) 　　MA(水) 　 M+ + A- M+A- 表示MA在水溶液中以分子(离子对)状态存在时的溶解度(活度) ([MA]水)。因其在一定温度下是一常数，因此又称~ K1,沉淀平衡 K不稳,离解平衡 1 .固有溶解度(分子溶解度)So: 2 .溶解度S：难溶化合物在水溶液中的溶解度，应该是所有溶解出来的组分的浓度的总和，即为S0和离子浓度之和 　　溶解度: S = S0 + [M+] = S0 + [A