水中總有機碳(TOC)的測定.doc

水中总有机碳(TOC)的测定 一、实验目的： 通过本实验,了解本仪器的工作原理,熟悉各操作步骤。 二、方法原理： 总有机碳TOC(Total Organic Carbon),是以构成有机物成分之一的碳的数量表示有机污染物质的量。它是把水中所含有机物质里面的碳转化成二氧化碳后加以测定而求得的。 TOC-10B自动测定仪采用分别测出总碳量和无机碳量,并从两者的差值求得TOC的方法。测定原理如下： 用空气泵将空气引入吸气管,吸气管置于TC电炉内。900℃的高温足以把空气中含碳的物质变成CO2,由吸气管而来的空气经由空气过滤器除尘，由CO2吸收器除CO2制成载气。 载气被通入TC和IC两个通道,它们由各自的流量控制阀控制在给定的流速下，空气按给定的流速进入燃烧管(不是T C燃烧管就是IC反应管，这要根据所需要的途径来选择)。一定量的样品由微量注射器通过注射口注入，使其燃烧或分解。分解或燃烧后的气体直接通过T C一IC选择部分到除水器以除去剩余水气。经这样处理的气体引入红外分析部分去测量CO2浓度。 （1）总碳量(TC )的测定： 用微量注射器将样品注入燃烧管中，在900℃的高温及CO304催化剂的作用下样品中所有含碳物质（T C）燃烧和氧化成CO2，被载气带到红外线分析部分检测,样品所含C的浓度正比于记录议出出现的峰高。 (2) 无机碳（IC）的测量： 用微量注射器将样品注入IC反应管中，在160℃的温度及磷酸催 化剂的作用下样品中所含无机碳（IC）分解产生CO2，被载气带到红外分析部分检测,样品所含C的浓度正比于记录议出出现的峰高。 （3）TOC (总有机碳)的测量: 从T C(总碳)减去IC（无机碳）得到TOC (总有机碳)，或者将样 品预处理除去IC,然后在TC通道中进行测量,这样就能直接测量TOC。 （4）红外线分析原理： 由一种原子组成的那些分子如N2、O2、和H2不吸收红外线，由两种原子组成的分子,如CO2和CH3吸收红外线,所吸收的红外线的波长与组成分子的原子种类、结合状态有关。在TOC-10B中，载气中的N2和O2不吸收红外线。但是CO2吸收4.3μm的红外线。所吸收的光量正比于气体的浓度。根据朗勃-比尔定律，气体的浓度可由吸收的光量来测定。红外线分析部分原理如下： 为了测量起见，采用非色散系统代替色散光谱，两股间断平行光由检测器测量,并对之进行选择，被测气体引入测定池光路中的样品池，在另一光路上的参比池封有不吸收红外线的氮气,从而两个串联光源原件来的辐射光分别通过样品池和参比池进入检测器,检测器里面用样品气体组分CO2充满并被金属膜分成两个室，只有当进入光路的组分与用来充满检测器的CO2有一致的特殊吸收带时，才有选择性的吸收。吸收能由分子碰撞瞬时转换为热能。由于检测器的选择性,只有当样品池中与CO2的浓度相应的能量变化，才能使两室温度有差别，即两室的压力有差别。 由于压力不同而使金属膜变歪，这就导致膜和对电极所组成的电容器的容量变化，这两束光将被旋转切光，以确定的频率时遮断，引起压力和体积的周期变化,膜电容器通过高电阻，接到直流电源上，电容量的变化将产生周期性的充电或放电,通过高电阻转为毫伏(m v)级的交流电压,电压被放大整流后接到外电路上。 三、仪器 1、微量注射器； 2、25毫升容量瓶若干 3、记录仪 4、TOC-10R红外线气体分析仪 分析仪板面介绍： ⑴MAIN——仪器的电源开关 ⑵PUMP——抽气泵的电源开关 ⑶TC——总碳（TC）电炉与温度控制器的开关 TC TEMP CONTROL——总碳（TC）电炉温度控制器，用温度指示旋钮来控制，当TC电 炉接通时指示灯一暗一亮，表示系统处于指定温度的平衡状态。 ⑷IC——无机碳（IC）电炉与温度控制器的开关，由于所定的温度固定在160℃不变，所以在控制板上不在装有温度调节部分，当IC电炉接通时，在此开关上面指示灯亮，当指示灯一暗一亮，表示系统处于所温度的平衡状态（在暗一亮状态时，指示器处断开（暗）的时间要比TC温度控制器为长） ⑸COOLER——电子冷却器的电源开关。当在开关上部的指示灯一亮一暗时,该系统处于所定温度郎平衡状态下。 ⑹TC-IC——切换阀(Selecting Valce) 选择测量通道的四通旋塞。有两个位置,当TC与IC 选定在所要求的通道时，该回路有气体通过。(旋到TC-IC中间位置，结果没有气体通过)。 ⑺FLOW CONTROL VALUE——流量控制阀,可独立地调节TC与IC的载气流速，用于监督流速的流量计装在左面的红外线气体分析部分的面板上。它可指示出由TC一IC切换阀所选定的通道中的流速（前面板左方是红外线气体分析部分）。 ⑻NDIR——红外线气体分析部分的电源开关，该开关也用于操作风扇。此风扇是用来冷却燃烧管与在TC电炉前面的注射器