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实验方法综合应用案例
草酸盐实验综合
安徽省宣城中学 熊宗齐
菠菜中富含可溶性的两类正盐:草酸盐和碳酸盐(100g菠菜中大概含0.36g草酸盐)。
实验设计1:
如何证明菠菜中含有草酸盐?
(定性实验设计)
电离
常数
草 酸
(H2C2O4)
碳 酸
(H2CO3)
醋 酸
(CH3COOH)
Ka1
5.60×10-2
4.45×10-7
1.75×10-5
Ka2
5.42×10-5
4.69×10-11
-----
1. 三种酸的电离常数(25℃)
----数据源自高教出版社《无机化学》
2. 元素化合价角度
3.草酸盐能与CaCl2溶液反应生成难溶于水的白色沉淀草酸钙(CaC2O4),温度较高时草酸盐易分解
限选试剂:
1.0mol · L-1盐酸、 1.0mol · L-1醋酸溶液、0.1mol · L-1KMnO4溶液、0.5mol · L-1CaCl2溶液、蒸馏水。
实验操作与步骤
实验现象与结论
1.将菠菜 (填“灼烧成灰”、“研磨成汁”),加水溶解,加活性炭吸附后,过滤,得澄清滤液。
——————
2.
3.
问题交流:
1.操作①所需的玻璃仪器有哪些?
2.如何确定醋酸溶液已滴加过量?3.操作②和操作③能否调换顺序?
4.如何确定沉淀C已洗涤干净?
某同学设计实验流程如下:
实验设计2:
菠菜中草酸盐含量的测定
(定量实验设计)
方案1:……
方案2:……
方案3:……
方案4:……
某研究小组测定菠菜中草酸及草酸盐含量(以C2O42-计,摩尔质量为88g · mol-1 ),实验步骤如下:①将菠菜样品(a g)预处理后,热水浸泡,吸附、过滤后得到含有草酸及草酸盐的溶液。②调节溶液的酸碱性,滴加足量CaCl2溶液,产生白色沉淀;加入足量醋酸,使CaCO3溶解;过滤得到CaC2O4固体。③用稀HCl溶解CaC2O4,并加水配制成100mL溶液,每次准确移取25.00mL该溶液,用0.0100mol · L-1 KMnO4标准溶液滴定,三次平均消耗标准溶液V mL。则计算该菠菜样品中C2O42-的质量分数的表达式为:
问题交流:
KMnO4标准溶液装在何种
滴定管中?原因?
2. 滴定终点的实验现象?
3. 若滴定管未用标准液润洗就加入标准液开始滴定,则测定结果???? ???;若锥形瓶未干燥就加入待测液进行滴定,则测定结果???? ???。(填“偏高”、“偏低”、“无影响”)
4. 基于实验的原理、操作的可行性考虑,不再添加其他试剂,下列溶液可以替代KMnO4溶液滴定草酸盐是???? ???。
A.K2Cr2O7溶液
B.醋酸溶液 C. KClO3溶液
D. NaOH溶液
V(AgNO3)/mL
15.00
19.00
19.80
19.98
20.00
20.02
21.00
23.00
25.00
E/mV
﹣225
﹣200
﹣150
﹣100
50.0
175
275
300
325
(2015浙江卷)电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E) 反映溶液中c(I﹣)的变化,部分数据如表:
体积/mL
1
1.25
1.5
1.75
2
2.25
2.5
2.75
3
3.25
3.5
电压/mV
450.2
464.9
481.2
501.5
525.7
553.9
579.8
602.4
620.9
635.6
646.3
电势滴定法测定草酸根含量。测得的电动势(E) 随加入的V(KClO3)的变化,部分数据如表:
已知:KClO3标准溶液的浓度为0.0934mol · L-1
(称取2.860g 250mL)
草酸盐样品配制250mL,取25.00mL
碳酸钙在1000℃左右分解
草酸钙在400℃左右分解
再次发现:
定性实验:草酸钙受热分解为何种物质?
定量实验:这些产物的量各为多少?
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