氯碱项目检测方法详解.doc

1 总则 为了进一步明确化验室的操作，确保氯碱车间的正常生产，以满足生产需要，结合本岗位的实际情况特制定本文件。 2 适用范围 本文件适用于氯碱化验室的操作，望本岗位全体员工认真学习，严格执行。 3 参照文件：《氯碱生产工艺分析》。 4 职责和权限 4.1 氯碱化验室为本文件的执行部门。 4.2 质检办为本文件的组织管理部门。 4.3 企划办为本文件的归口管理部门 5 具体内容 5.1粗盐水的测定 5.1.1氯化钠含量的测定 5.1.1.1原理：在中性或微碱性溶液中，硝酸银与氯化钠反应生成白色的氯化银沉淀，以铬酸钾为指示剂，当氯化钠反应完毕后，硝酸银立即与铬酸钾作用，生成砖红色的铬酸银沉淀. AgNO3+NaCl=AgCl↓+NaNO3 2AgNO3+K2CrO4=Ag2CrO4↓+2KNO3 5.1.1.2试剂和溶液 硝酸银标准溶液 C（ AgNO3）=0.1mol/l ② 硫酸溶液 0.1mol/l ③ 铬酸钾溶液 50g/l ④ 酚酞溶液 10g/l 5.1.1.3测定步骤： 吸取粗盐水25ml于500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，静置。吸取制备液10ml于250ml三角瓶中，滴加1-2滴10g/l的酚酞指示剂，若溶液显微红色，以0.1mol/l的硫酸溶液（用滴定管）中和，至微红色消失，再加5滴铬酸钾指示剂（50g/l），加水至约50ml，在充分摇动下，用0.1mol/l硝酸银标准溶液滴定至溶液变为稳定的淡红色悬浊液，经充分摇动后不消失即为终点。 5.1.1.4计算 氯化钠含量 X（g/l）按下式计算 式中：V——硝酸银标准溶液的体积，ml； C——硝酸银标准溶液的物质的量浓度，mol/l； 0.05844——与1.00ml硝酸根标准溶液[C(AgNO3)=1.000mol/l ]相当的以克表示的氯化钠质量。 5.1.1.5注意事项： ①本法为银量法（莫尔法），此过程必须控制在中性或微碱性溶液（pH值6.5-10.5）中滴定，在酸性溶液中（pH6.5），由于铬酸银溶于酸，使滴定结果偏高，而如在碱性溶液中银离子又生成灰黑色氧化银沉淀，影响滴定与终点的判定。 ②根据氯化银溶度积 Ksp=[Ag+]·[Cl-]=1.8×10-10 和铬酸银溶度积Ksp=2[Ag+]·[CrO4-]=2.0×10-12的计算，被测溶液中CrO42-浓度为1.1×10-2mol/l时，稍过量硝酸银恰好能生成砖红色铬酸银沉淀。但由于铬酸银本身黄色较深，终点不易观察，所以实际用量要比理论量少一些。一般铬酸银浓度为2.6×10-3—5.2×10-3mol/l 即50-100ml滴定液中需加入50g/l的铬酸钾指示剂1ml。 ③在滴定过程中，生成的氯化银沉淀能吸附氯离子，铬酸银沉淀将过早地出现，因此滴定时必须剧烈震荡溶液，使吸附的氯离子重新反应生成氯化银沉淀。 ④若粗盐水呈酸性则改用0.1mol/l 的NaOH溶液中和，滴至溶液（酚酞1g/l作指示剂）呈中性。 5.1.2氢氧化钠和碳酸钠含量的测定 5.1.2.1原理 酸碱中和反应，用酸滴定时，滴定至酚酞变色为第一等当点，此时，碳酸钠转化为碳酸氢钠，而氢氧化钠完全中和，反应式如下： Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl NaOH+HCl=NaCl+H2O 再加甲基橙指示剂继续滴定时，至变色为第二等当点，此时碳酸氢钠完全中和，反应式如下： NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑ 5.1.2.2试剂和溶液 ①盐酸标准溶液 C（HCl）=0.1mol/l ②酚酞溶液 1g/l ③甲基橙溶液 1g/l 5.1.2.3测定步骤 吸取冷却至室温的试样25ml于250ml锥形瓶中，加2-3滴酚酞指示剂，用0.1mol/l盐酸标准溶液滴定至溶液红色刚刚消失为终点，再加1g/l甲基橙指示剂1-2滴，继续滴定至溶液变为橙红色为终点。 5.2.3.4计算 氢氧化钠含量X3和碳酸钠含量X4按下式计算 式中：V1——以酚酞为指示剂滴定时，盐酸标液的体积，ml； V2——以甲基橙为指示剂滴定时，盐酸标液的体积，ml； C——盐酸标液的摩尔浓度，mol/l； 0.04000——与1.00ml盐酸标液[C（HCl）=1.0000mol/l]相当的以克表示的氢氧 化钠的质量。 0.05299——与1.00ml盐酸标液[C（HCl）=1.0000mol/l]相当的以克表示的碳酸钠的质量。 5.2澄清桶盐水的测定 5.2.1氯化钠含量的测定 同5.1.1粗盐水中氯化钠含量的测定 5.2.2钙镁含量的测定 5.2.2.1原理 （1）钙离子测定 在pH为12-13的碱性溶液中，以钙－羧酸为指示剂，用 EDTA