GB/T 745-2003纸浆　多戊糖的测定.pdf

GB/T 745-2003 月U 舌 本标准代替GB/T 745-1989《纸浆多戊糖的测定法》。本标准与GB/T 745-1989相比主要变化如下:— 将引用标准改为规范性引用文件(见第2章);一一增加了术语和定义(见第3章);— 增加了反应方程式(见第5章);— 修改了仪器内容;-一一增加了试验报告(见第n章);— 增加了质量控制(见第 12章);-一一增加了附录Ae本标准的附录A为规范性附录本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口本标准起草单位:中国制浆造纸研究院本标准主要起草人:薛崇陶、龚凌、潘苏阳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB 745-1965,GB 745-1979,GB/T 745-1989,本标准由全国造纸工业标准化技术委员会负责解释 GB/T 745-2003 纸浆 多戊糖的测定 1 范围 本标准规定了纸浆多戊糖的测定方法。本标准适用于各种纸浆多戊糖含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T740 纸浆 试样的采取(GB/T 740-2003,ISO 7213:1981, IDT) (;B/T741 纸浆 分析试样水分的测定(GB/T 741-2003,ISO 638:1978.MOD) 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1 四澳化法 tetrabrominated 含糠醛的溶液在室温下与过量澳作用 Ih，则1 mol糠醛可与4. 05 mol嗅原子化合，称为四澳化法。3.2 二澳化法 dibrominated 含糠醛的溶液在。*C --2℃下作用5 min，则 1 mol糠醛可与2 mol澳原子化合，称为二澳化法 4 原理 本测定方法是将纸浆与12%盐酸共同加热，使纸浆中的多戊糖转化为糠醛，并用容量法测定蒸馏出来的糠醛。 5 反应式 5.1 5.2 试样与盐酸共同加热 曰+ ，试样中的聚戊糖水解成多戊糖，进而脱去3分子水，转化成糠醛。 一3H?O(Cs H80)，十n H2 0 - NC, H,o O:一一一蒸馏完成后的试验反应方程式: NC H, 025KBr+KBrO,+6HCI}3Br2+6KCI+3Ha0C, H, 02 + 2 Br, }C5 H, 02 Br,C, H, 02 + Br, -C, H, 02 Br2Mn +6K1-31:十6KBr31i+6Naa S, 0,-6Nal十3Na; S, O, 6 试剂 除非另有说明，分析时只使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 GB/T 745-2003 6. 1 嗅化钠一澳酸钠(NaBr-NaBrO,)混合液的制备:称取NaBrO, 2. 5 g及NaBr 12 g(或称取KBrO2. 8 g及KBr 15 g)溶解于水中.然后移人1 000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度。6.2 12%盐酸(HCl ):量取HCI(p,=1.19 g/ml_) 307 ml于水中，并稀释至1 000 mL，然后加酸或水 当调节温度为20℃时,p;?=1.057 g/m16.3 10%碘化钾(KI)溶液:溶解碘化钾10 g于100 ml，水中。6.4 1 mol/I氢氧化钠(NaOH)溶液:溶解氢氧化钠2g于水中，加水稀释至50 ml。6.5 硫代硫酸钠标准溶液(Na:S_0, 5H,0),0.1 mol/I(见附录Ado6.6 氯化钠(NaCD。6.7 乙酸苯胺溶液 量取新蒸馏的苯胺 1 -I于小烧杯中，加人冰乙酸9 mL搅拌均匀6.8 0.5%淀粉溶液:称取0. 5 g可溶性淀粉，溶于100 m工水中煮沸，冷却后备用6.9 0. 1%酚酞指示剂:称取0. 1 g酚酞溶于100 ml乙醇(5000)中。 7 仪器 7. 1 糠醛蒸馏装置(如图1)，其组成如下:7.1.1 圆底烧瓶:500 ml7. 1.2 滴液漏斗:具有30 m工，间隔刻度。7.1.3 蛇形冷凝器7. 1.4 锥形瓶:500 ml，有刻度7.2 计时器。7. 3 滴定管,50 m工。7. 4 移液管:100 ml及25 mLo7. 5 锥形瓶;500 ml及1 000 ml，具磨口玻璃塞7.6 容量瓶:500 mLo 019/26任吕0凹-2日任吹囚1 图 1 8 取样及处理 按GB/T 74。的规定取样及处理 9 试验步骤 二澳化法.1