标准滴定溶的配制与标定规程.doc

标准滴定溶液的配制与标定规程 1、适用范围 本规程适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。 2、引用标准： GB 601 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB 6682 实验室用水规格 3、一般规定： 3.1本规程中所用的水，在没有注明其它要求时，应符合GB 6682中三级水的规格。 3.2本规程中所用试剂的纯度在分析纯以上。 3.3工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及称液管均需定期校正。 3.4本规程标定时所用基准试剂为容量分析工作基准试剂，制备标准溶液时所用试剂为分析纯以上试剂。 3.5本规程中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应按附录A（补正件）补正。 3.6“标定”标准溶液浓度时，平行试验不得少于八次，两人各作四平行，“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于四次，两人各作二平行，每人平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果平均值之差不得大于0.1%，结果取平均值。浓度值取四位有效数字。 3.7本规程中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。 3.8制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。 3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 3.10磺量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行滴定。 3.11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温15-20℃下，保存时间一般不得超过两个月。 4、标准溶液的配制与标定 4.1氢氧化钠标准溶液 с（NaOH）=1mol/L（1M） с（NaOH）=0.5mol/L(0.5M) с（NaOH）=0.1mol/L（0.1M） 4.1.1配制 称取100g氢氧化钠，溶于100mL水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000mL无二氧化碳的水中，摇匀。 с（NaOH），mol/L 氢氧化钠饱和溶液，mL 1 52 0.5 26 0.1 5 4.1.2标定 4.1.2.1测定方法 称取下述规定量的于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。 с（NaOH），mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾，g 无二氧化碳的水，mL 1 6 80 0.5 3 80 0.1 0.6 50 4.1.2.2计算 氢氧化钠标准溶液浓度按式（1）计算： m с（NaOH）= ………………….(1) （V1-V2）×0.2042 式中：с（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L； m——邻苯二甲酸氢钾之质量，g； V1——氢氧化钠溶液之用量，mL； V2——空白试验氢氧化钠溶液之用量，mL； 0.2042——与1.00mL氢氧化钠标准溶液[с（NaOH） =1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸钾的质量。 4.1.3比较 4.1.3.1测定方法 量取30.00-35.00mL下述规定浓度的盐酸标准溶液，加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定，近终点时加热至80℃，继续滴定至溶液呈粉红色。 с（NaOH），mol/L с（HCl），mol/L 1 1